Способ химического травления композиционных материалов

 

Изобретение относится к способу химического травления композиционных материалов, позволяющему выявить структуру диффузионной зоны на границе между матрицей и упрочнителем алюминий-никель и алюминий-н1гхром. Цель изобретения - повышение качества и равномерности выявления структуры диффузионной зоны. Химическое травление шлифов из композиционного материала осуществляют в peaKTsree, содержащем, мас.%: серная кислота (у 1,84 г/см ) 30-40, азотная кислота (у 1,5 г/см ) 20-30, пирофосфорная кислота (J 1,9-2,1 г/см ) 30-50. Реактив содержит 1-3 об.% центров кипения в виде стеклянных шариков диаметром 10-200 мкм и/или фарфорового порошка размером 20- 100 мкм. Азотную кислоту вводят Б предварительно нагретый реактив до 140-170 С и осуществляют травление в течение 30-40 с. Для выявления микроструктуры достаточно полировать поверхность обрабатываемого шлифа до шероховатости 6-4 мкм. 1 з.п. , 1 табл. ю Г «КС

СОЮЗ СО8ЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) (5D 4 G 01 N 1/32

> l®as<

Й1 I i)(Г11д»

TXf tliiч» и р ваиарщц

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3770401/22-02 (22) 09.07.84 (46) 23.06.87. Бюл. ) - 23 (71) Физико-технический институт

АН БССР (72) Г.Н. Волошин, А.Г1. Кузей и А.Д. Тищенко (53) 620.183.2:669.715 †4.8(088.8) (56) Пшеничнов Ю.П. Выявление тонкой структуры кристаллов. — Г1.: Металлургия, 1974, с. 348.

Щеголев П.В. Электролитическое ихимическое полирование металлов. М., 1959, с. 93. (54) СПОСОБ ХИМИЧЕСКОГО ТРАВЛЕНИЯ

КОМПОЗИЦИОННЫХ Г1АТЕРИАЛОВ (57) Изобретение. относится к способу химического травления композиционных материалов, позволяющему выявить структуру диффузионной зоны на границе между матрицей и упрочнителем алюминий-никель и алюминий — нихром.

Цель изобретения — повышение качества и равномерности выявления структуры диффузионной зоны. Химическое травление шлифов из композиционного материала осуществляют в реактиве, содержащем, мас.Е: серная кислота (2I = 1,84 г/см ) 30 — 40, азотная кислота (It = 1,5 г/см ) 20-30, пирофосфорная кислота (g = 1,9 — 2,1 г/см )

30-50. Реактив содержит 1-3 o6.Z центров кипения в виде стеклянных шариков диаметром 10-200 мкм и/или фарфорового порошка размером 20100 мкм. Азотную кислоту вводят в предварительно нагретый реактив до

140-170 С и осуществляют травление в течение 30-40 с. Для выявления микроструктуры достаточно полировать поверхность обрабатываемого шлифа до шероховатости 6 — 4 мкм. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1318842 2 происходит "кирение" раствора, и обработка композиционного материала ведется во вспененном растворе. Бы2О

Длительность травления составляет

30-40 с. Глубину травления замеряют через 60 мкм в направлении волокноматрица. Реактив в предлагаемом способе является энергичным окислителем 25 и гассивирует как поверхность алюминиевой основы, так и диффузионной зоны. Пассивные окисные пленки на основе и диффузионной зоне растворяются со скоростями, незначительно 30 отличающимися друг от друга. Поэтому при обработке поверхности композицонного материала в таком реактиве происходит частичное сглаживание микрорельефа поверхности и для выявления структуры достаточно полировать поверхность композиционного материала до шероховатости поверхности 6-4 мкм. В результате обработки шероховатость поверхности основы 40 и диффузионной зоны сглаживается до

1-2 мкм. Различные по составу участки диффузионной зоны растворяются с одинаковыми скорОстями, пОэтОму Выявление микроструктуры происходит на всей протяженности диффузионной зоны. Для поддержания поверхности композиционного материала в пассивированном состоянии необходимо поддерживать в растворе постоянно высокую концентрацию окислителя. В таком растворе окислителем является окись (двуокись) азота в момент выделения. При обработке поверхности композиционного материала происходит разложение азотной кислоты, и раствор обогащается двуокисью азота.

Центры кипения интенсифицируют процесс разложения и вспенивают раствор, Изобретение относится к металлб= графии, в частности к способу химического травления композиционных материалов, позволяющему выявить структуры диффузионной зоны на границе между матриией и упрочнителем.

Цель изобретения — повышение качества и равномерности выявления структуры диффузионной зоны.

В таблице приведены данные по опробованию предлагаемого способа для выявления структуры диффузионной зоны композиционных материалов алюминий-никель и алюминий-нихром, причем во все составы реактива введены центры кипения в виде стеклянных шариков диаметром 10/200 мкм и/или фарфорового порошка размером

20-100 мкм в количестве 1-3 об.%. деляющиеся пузырьки двуокиси азота омывают поверхность композиционного материала, пассивируют ее по мере растворения окисных пленок на основе и диффузионной зоне.

Введение пирофосфорной кислоты позволяет растворять пассивные окиснь:е пленки на алюминии и интерметаллидных соединениях в системах

А1-Ni А1-Ni-Cr. Скорости растворения пленки на различных фазах близки по величине, так как вязкость раствора велика и растворение лимитируется не скоростью растворения пленки в пирофосфорной кислоте, а диффузией кислоты к поверхности композиционного материала. Кроме того, пирофосфорная кислота снижает скорость разложения азотной кислоты в начальный момент травления, когда ее концентрация в растворе велика, тем самым обеспечивая стабильную скорость травления поверхности композицион- . ного материала.

Введение центров кипения (фарфо— ровый порошок и/или стеклянные шарики) интенсифицирует разложение азотной кислоты и кипение реактива, обеспечивая высокую концентрацию двуокиси азота в травителе.

Снижение концентрации пирофосфорной кислоты в реактиве менее 30% приводит к неравномерному растворению участков диффузионной зоны, отличаю— щихся по составу, т.е, ведет к неравномерному растворению диффузионной зоны. Структура диффузионной зоны (участков, где скорость растворения велика) не выявляется.

Повышение концентрации пирофосфорной кислоты в реактиве более 50 мас.% приводит к интенсивному растворению поверхности композиционного материала. Скорость пассивации в этом случае значительно меньше, чем скорость растворения, это ведет к вытравливанию отдельных интерметаллидных включений в диффузионной зоне. Элементы структуры диффузионной зоны (эвтектика в сплавах Al-Ni, А1-Ni-Cr) не .выявляются.

Введение азотной кислоты в предварительно нагретый раствор серной и пирофосфорной кислот, содержащих центры кипения, дает возможность

3 13 достичь в момент травления более высокой концентрации двуокиси азота, чем в случае нагревания раствора (серной, азотной, пирофосфорной кислот) до температуры травления — 125135 С. Предварительный нагрев раствора (серной и пирофосфорной кислот) о до 140 — 170 С позволяет при введении в него азотной кислоты сразу достичь рабочей температуры (температуры травления 125-135 С). Повышение температуры предварительного нагрева (более 170 С) ведет к тому, что температура реактива после введения азотной кислоты превышает 135 С. Это приводит к интенсивному растворению диффузионной зоны, при котором происходит вытравливание отдельных элементов структуры диффузионной зоны.

Снижение температуры предварительо ного нагрева менее 140 С ведет к снижению температуры (до 110-90 С).

При низких температурах травления (менее 110 С) структура отдельных участков богатых Ni, Cr, не выявляется.

Содержание азотной кислоты в реактиве составляет 20-30 мас. . Повышение ее концентрации (более 30 мас. ) приводит к снижению вязкости реактива и полирующей способности. Отдельные элементы диффузионной зоны не растворяются из-за образования на их поверхности стабильных окисных пленок, другие, например эвтектика, растворяются с большими скоростями, при которых не происходит выявления их структуры. Снижение концентрации азотной кислоты в растворе м Енее

20 приводит к растравливанию отдельных участков диффузионной зоны.

Применение известного способа ведет к неравномерному травлению диф18842 Д фузионной 3oHf, структура которой в вытравленн,:::. участках не выявляется. Применение предлагаемого способа позволяет равномерно травить диф5 фузионную зону и тем самым качественно выявлять ее структуру на всей протяженности зоны. Кроме того, сокращается длительность травления (выявление структуры диффузионной зоны), так как для выявления структуры по известному способу необходимо многократное травление (и переполировка) композиционного материала.

Формула и з обре т е н и я

Способ химического травления композиционных материалов, включающий приготовление реактива, содержащего серную и азотную кислоты, и обработку поверхности в этом реактиве, отличающийся тем, что, с целью повышения качества и равномерности выявления структуры диффузионной зоны, в реактив дополнительно вводят пирофосфорную кислоту при следующем соотношении компонентов, мас. :

Серная кислота (t = 1,84 г/см ) 30-40

Азотная кислота (g = 1,5 г/см ) 20-30

Пирофо сфорная кислота ($ = 1,9 — 2,1 г/см ) 30-50 и центры кипения, при этом азотную кислоту вводят в предварительно на— о гретый реактив до 140-170 С.

40 2. Способ по и. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что в качестве центров кипения вводят стеклянные шарики и/или фарфоровый порошок.

1318842

Глубина травления диффузионной зоны (мкм) композиционного материала

Состав реактива, мас.%

Темпереактива

Алюм ин ийнихром

Алюмин ийникель нагрео ва, С - ;rs,ю

160 3;4;3;5,4

170 3;4;3;3;3

5,5, б;7;6 б;6;7;6;7

40

40

170 4;4;3;4;3 6;7;8;7;5

30

150 4;3;3;4;4

140 4;5;3;3;5

20

50 б;8;7;5;7

50

40

35

25

30

55

Глубина травления диффузионной зоны в композиционном материале алюминий-никель после его обработки по известному способу 0,15,8,3,20,4; в композиционном материале алюминий-нихром 7, 8, 25, 30, 6.

Примечание.

Составитель Л,Шевелева

Редактор Г.Мозжечкова Техред A.Kpàâ÷óê

Корректор Л.Патай

Заказ 2500/34

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 3-35, Раутская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул„ Проектная, 4

Серная кислота (=1 84 г/см ) Азотная кислота ((=1 5 г/см ) г

Пирофосфорная кислота (=1,92,1 г/см ) ратура предваритель ного

180 -4;15;7;3;4 7;25;15;5;7

130 i;3;3;20;15 3,5;10;30;5

150 — 1;3; 15;10;4 4;7;30;30;3

150 -3;4,7;3;10 4;7;25;30;7