Устройство для нанесения жидкой фазы на поверхность стеклянных капиллярных колонок
изобретение относится к устройства.м для нанесения ненодвижной жидкой фазы на капиллярные .хроматографические колонки . Цель изобретения - повыгнение надежности работы при нанесении жидкой фазы на гибкие и жесткие капиллярные колонки. Подающая кассета устройства состоит из двух частей. Верхняя часть кассеты выполнена в виде крестообразной платформы, покрытой фторопластом, жестко закрепленной на якоре вибратора. Нижняя часть кассеты выполнена в виде наукообразной крышки, которая нокрыта фторопластом и соединена эластичным амортизатором с крестообразной вилкой, жестко закрепленной на нижней нлатфор.ме. Приемная кассета в центральной донной части имеет круглое отверстие с вентилирующей сеткой, ребрами и круговым выступом по краю отверстия. Крышка приемной кассеты имеет конусообразный бортик , направленный внутрь кассеты. Приемная кассета свободно подвешена в нодшипнике вран1.ающегося вала привода. Устройство дополнительно снабжено спиральной направляющей трубкой и бункером, запо,дненны.м графитом, установленным перед ней. Спиральная направляющая трубка соединена с вибратором через донолнительный передающпй эле.мент. 1 ил. € сл со ьо со СП СО
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН (5D 4 G 01 N 30/56
gp1.. г>6т n > .; . (Р
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВ OPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
74
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4010965/24-25 (22) 21.01.86 (46) 15.07.87. Бюл. № 26 (71) Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского (72) Э. A. Мистрюков и Я. Розправка (CS) (53) 543.544 (088.8) (56) Jenuingsand W. Modification о1 glass
capillary column surface. — J. Chromatogr.
Sci, 1974, v. 12, р. 344.
Авторское свидетельство СССР № 864120, кл. G 01 N 30/48, 1980. (54) УСТРОИСТВО ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ
ЖИДКОИ ФЛЗЪ| НА ПОВЕРХНОСТЬ
СТЕКЛЯННЫХ КАПИЛЛЯРНЪ|Х КОЛОНОК (57) Изобретение относится к устройствам для нанесения неподвижной жидкой фазы на капиллярные хроматографические колонки. Цель изобретения — повышение надежности работы при нанесении жидкой фазы на гибкие и жесткие капиллярные колонки.
„„SU„„1323953 А 1
Подающая кассета устройства состоит из двух частей. Верхняя часть кассеты выполнена в виде крестообразной платформы, покрытой фторопластом, жестко закрепленной на якоре вибратора. Нижняя часть кассеты выполнена в виде наукообразной крышки, которая покрыта фторопластом и соединена эластичным амортизатором с крестообразной вилкой, жестко закрепленной на нижней платформе. Приемная кассета в центральной донной части имеет круглое отверстие с вентилирующей сеткой, ребрами и круговым выступом по краю отверстия. Крышка приемной кассеты имеет конусообразный бортик, направленный внутрь кассеты. Приемная кассета свободllo подвешена в подшипнике вращающегося вала привода. Устройство дополнительно снабжено спиральной направляюгцей трубкой и бункером, заполненным графитом, установленным перед ней.
Спиральная направляющая трубка соединена с вибратором через дополнительный передающий элемент. 1 ил.
1323953
Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к устройствам для нанесения жидкой фазы на капиллярные хроматографические колонки.
Целью изобретения является повышение надежности работы.
С помощью предлагаемого устройства можно осуществить нанесение неподвижной жидкой фазы как на жесткие капилляры с постоянным радиусом кривизны спиралеобразной конфигурации, так и на гибкие кварцевые капилляры и обеспечить получение методом статики высокого давления высокоэффективных кварцевых хром атографических капиллярных колонок, которые обладают лучшими эксплуатационными характерис тиками и эффективностьк> в сравнении со стеклянным и.
Конусообразная крышка предотврашаеl выскакивание капилляра пз крестообразной платформы или ограничивает е>.о выпрямление. Покрытие поверхностей фоторопластом облегчает скольжение при подаче и вытягивании и передвижении капилляров, особенно гибких, которые покрыты полибен. зоимидным лаком с высоким коэффициентом трения, и предохраняют их от повреждения.
Покрытие плечей паукообразной крышки фторопластом способствует вытягивани>о капилляра маленькими короткими рывками в запаздывающей амплитуде колебания благодаря гибкому соединению ограничителя и удерживанию его при подаче в минимальном внутреннем напряжении. Одновременно они являются источником вспомогательных колебаний раствора и образующегося ме>иска в испарителе, которые в запаздывающей амплитуде по отношению к колебаниям нагревающей зоны направляющей трубки испарителя имеют существенное значение только для жестких капилляров спиралеобразной конфигурации. При иснользова>ги>1 гибких капилляров колебания затухаюг и поэтому основным исто >нико,: колебаний раствора и мениска неподвижной жидкой фазы при испарении растворителя и улучшения внутренней тепло- и массопередачи является вибрационная направляющая трубка, оснагценная вибрационпым приводом. установленная после подающих роликов raH, что исключено ослабление, неравномерности или затухание колебаний. Для уменыпения трения перед направляю«пей трубкой установлен смазывающий бункер с графитом.
Вибрирующая трубка одновременно ра>зномерно распределяет после зоны испарения капилляр в приемной кассете, при этом возникающие колебания и колебания линейной скорости при укладке компенсируются свободным движением приемной кассеты, почвешенной в подшипнике, который вращается на валу механического привода с постоянной линейной скоростью так, что компенсация происходит при минимальных усилиях, IH .
2 создавая внутреннего напряжения в колонке и таким образом исключает возможную поломку. Приемная кассета в случае использования гибких капилляров оснащается верхней конусообразной крышкой с целью предотвращения их выпрямления и запутывания.
1-!а чертеже изображено устройство, разрез.
10 Устройство содержит вибратор 1 с закрепленной на его якоре крестообразной платформой 2, крестообразную вилку 3, закрепленную на крестообразной платформе, паукообразную крышку 4, закрепленную в эластичном амортизаторе 5, заполненный раствором стеклянный или гибкий кварцевыИ капил,.IHp 6, механический привод 7, подающие ролики 8, смазываю>ций бункер с графитом 9, спиральную направляюгцую трубку 10, нагреватель 1 испарительно!1 зоны трубки, 20 передающий вибрационныи элемент 12, термостат 13, приемную кассету 14 с конусообразным бортиком с вентилирующей сеткой и ребрами в центральной донной части и круговым выступом 15, крышку приемной кассеты 16 с конусообразным бортиком 17, ваправленным Во внут.)b кассеты, и подшипник 18.
Устройство работает следующим обра;(>31.
30 Датчиками тем «ературы на терморегуляторах устанавливают выбранные температурные режимы предварительного нагревателя и термостата. !!осле достижения тем> ературных режимов в предварительном нагревателе !1 и термостате 13 на крестообразную платформу устанавливают запол,1енный неподвижной жидкой фазой, растворчтелем и другими компонентами капилляр 6, устанавливают IIHóêîoáðàçíóþ крышку 4 в крестоооразную ш>лку 3 соединительным or40 ра>-:ичителем-глу «янгелем 5 так, чтобы фторо.>ластовыс тр> Г ки к ышки выступали на
Г
1-- 2 мм над верхним витком установленного капилляра 6. О>ин конец капилляра запаян, второи через плечо 1аукообразной крышки 4 Л, покрытое фторопластом, направляют
4 и устанавливают между подающими роликами 8. Включакл вибратор 1 и механический привод 7, перемещающий нижнюю кассету 14, и колонка таким образом постепенно проходит через смазывающий бункер 9, заполненный графитом, в зону испарения раствори>.сля и нанесения неподвижной жид; кой фазы в направляющую вибрирующую трубку 10, которая ее равномерно распредеI>IoT и укладывает II нижней части приемной кассеты. Колебания в линейной скорости
55 при укладке компенсируются подшипником, в котором подвешена кассета, закрепленная па вра>цаю1цемся с постоянной угловой скоростью валу механического привода.
1323953
Формула изобретения
3
Применение устройства обеспечивает получение высокоэффективных жестких стеклянных и более современных гибких кварцевых капиллярных колонок с различными фазами.
Пример 1. В термостат 13 устанавливают приемную кассету с закрепленной крышкой, после чего вибрационный привод 12 направляющей трубки 10 устанавливают на оптимальной высоте в нижнем положении.
Регуляторы температуры устанавливают на рабочую температуру: для терм остата
150 С и для предварительного нагрева 350 С и включают нагрев.
Гибкую кварцевую капиллярную трубку 6, покрытую полибензоимидным лаком, с внутренним диаметром 250 мкм и длиной 50 м заполняют 0,25О/р-ным раствором силиконовой неподвижной жидкой фазы в хлористом метилене, после чего один конец запаивают в кислородной горелке.
Заполненный, на одном конце запаянный капилляр устанавливают на крестообразной платформе 2 и сверху закрепляют паукообразной крышкой 4, устанавливают ее на оптимальной высоте ограничителем-глушителем 5. Второй конец заполненного капилляра устанавливают через плечо паукообразной крышки 4 А между подающими роликами 8. Смазывающий бункер 9 заполняют графитом.
После достижения рабочей температуры в термостате и в предварительном нагреве включают вибратор 1 и механический привод 7 подающих роликов 8.
После прохождения всего капилляра через зону предварительного нагрева и ее выдержки не менее 5 мин в термостате вскрывают запаянный конец, к которому подсоединяют медленный ток сухого аргона, и проводят полную отдувку в течение не менее
l0 мин остатков паров хлористого метилена из внутреннего пространства капилляра, после чего устройство отключают.
После охлаждения отсоединяют продувку сухим аргоном, поджимают вибрирующий привод 12 направляющей трубки в верхнее положение и проводят после отсоединения от механического привода и снятия крышки приемной кассеты разгрузку приемной кассеты, где находится готовая гибкая высокоэффективная кварцевая капиллярная колонка (эффективность не менее 3000 эквивалентных теоретических тарелок на метр (по декану), отклонение воспроизводимости не более 10О/o при соблюдении одинаковых условий и одинаковом качестве материала).
Пример 2. B термостат 13 устанавливают приемную кассету, после чего вибрационный привод 12 направляющей трубки 10 устанавливают на оптимальной высоте в нижнем положении.
Регулятором температуры устанавливают рабочую температуру для термостата 200 С
4 и для предварительного нагрева 400 С и включают нагрев.
Капиллярную спиралеобразную жесткую стеклянную трубку 6 с внутренним диаметрой 250 мкм и длиной 60 м, изготовленную из стекла марки «пирекс», заполняют раствором силиконовой неподвижной жидкой фазы и хлорида натрия в ацетоне, после чего один ее конец запаивают в кислородной горелке.
Заполненный, на одном конце запаянный капилляр устанавливают на крестообразной платформе 2 и сверху устанавливают паукообразную крышку через ограничитель-глушитель 5 на определенной высоте так, чтобы она предотвращала выскакивание из крестообразной платформы 2 при работе вибратора 1. Второй конец заполненного капилляра устанавливают между подающими роликами 8. Смазывающий бункер 9 заполняют графитом.
После достижения рабочей температуры в термостате и в предварительном нагреве включают вибратор 1 и механический привод 7 подающих роликов 8.
После прохождения всего капилляра через зону предварительного нагрева и ее выдержки не менее 5 мин в термостате вскрывают запаянный конец, к которому подсоединяют медлен IhIH ток сухого аргона, и проводят полную отдувку остатков паров ацетона из внутреннего пространства капилляра в течение не менее 10 мин, после чего устройство отключают.
После охлаждения отсоединяют продувку сухим аргоном, поднимают вибрационный привод 12. направляющий трубки в верхнее положение,и после отсоединения от механического привода 1 проводят разгрузку приемной кассеты 13, где находится готовая жесткая спиралевидная высокоэффективная стеклянная капиллярная колонка (эффективность не менее 2600 эквив рентных теоретических тарелок на метр (до декану), отклонение воспроизводимости не более 10 /р при соблюдении одинаковых условий и одинакового качества материала).
Устройство для нанесения жидкой фазы на поверхность стеклянных капиллярных колонок, включающее термостат, подающие ролики, подающую и приемную установленную в термостате кассеты, механнческнй привод с вращающимся валом и вибратором с якорем для перемещения капиллярной колонки, нагреватель, установленный между кассетами. отланаюшееся тем, что. с целью расширения функциональных возможностей и повышения надежности работы, оно дополнительно снабжено спиральной направляющей трубкой, установленной между по1323953
Составитель Л. Жаркова
Редактор А. Лежнина Техред И. Верес Корректор М. Шароши
Заказ 2960/49 Тираж 776 Г1одписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
5 дающей и приемной кассетами, бункером, заполненным графитом для смазывания проходящей через него колонки, и нагревателем, установленным в начальной части спиральной трубки, средняя часть которой соединена через передающий элемент с вибратором, подающая кассета состоит из двух частей, одна из которых -- нижняя — выполнена в виде крестообразной платформы, покрытой фторопластом, и жестко закреплена на якоре вибратора, а верхняя — в виде
10 паукообразной крышки, покрытой фторопластом, соединенной с эластичным амортизатором с крестообразной вилкой, жестко закрепленной на крестообразной платформе, приемная кассета в центральной донной части выполнена с круглым отверстием с вентилирующей сеткой и ребрами и круговым выступом по краю отверстия, крышка приемной кассеты имеет центральное отверстие с конусообразным бортиком, направленным внутрь кассеты, которая свободно подвешена в подшипнике вращающегося вала привода.
