Способ определения высокомолекулярных алкилбензолсульфонатов и толуолсульфоната натрия в их смеси

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения растворимых в воде высокомолекулярных алкилбензолсульфонатоБ (БС) и толуолсульфоната. натрия (ТСН) в сульфоноле, синтетических моющих средствах и промежуточных продуктах, и может быть использовано в химических и биохимических лабораториях. Повышение селек тивности и точности определения БС и ТСН достигается анализом параллельной пробы в присутствии другого индикатора . Определение ведут титрованием двух параллельных проб вещества раствором цетилпиридинийхлорида в водно-хлороформной среде в присутствии в одном случае смешанного индикатора - метиленового голубого и зозина до появления розовой окраски хлороформного слоя, в другом димидиумбромида и кислотного дисульфина синего до появления серо-голубой окраски хлороформного слоя. Содержание БС и ТСН определяют по расчетным формулам. Время анализа 20 мин. Способ позволяет определять как сумму БС, так и отдельно ТСН. Относительная ошибка составляет 3%. 1 табл. с (Л с: ю 00 00 Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А1 (5D4 G 01 N 31 16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И д ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3884404/23-04 (22) 16.04.85 (46) 07.02.87. Бюл. № 5 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт химической промышленности (72) M.Г.Третьяк, Л.И.Маковецкая, С.П.Волосович и Н.М.Яхина (53) 543.42.062(088.8) (56) Закупра В.A. Методы анализа и контроля в производстве поверхностноактивных веществ. — M.: Химия, 1977, с. 190 †1.

Средства моющие. Определение содержания анионактивного вещества методом прямого двухфазного титрования.

Международный стандарт. ISO 227172(А). (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ АЛКИЛБЕНЗОЛСУЛЬФОНАТОВ И

ТОЛУОЛСУЛЬФОНАТА НАТРИЯ В ИХ СМЕСИ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения растворимых в воде высокомолекулярных алкилбензолсульфонатов (БС) и толуолсульфоната. натрия (ТСН) в сульфоноле, синтетических моющих средствах и промежуточных продуктах, и может быть использовано в химических и биохимических лабораториях. Повышение селек тивности и точности определения БС и

ТСН достигается анализом параллельной пробы в присутствии другого индикатора. Определение ведут титрованием двух параллельных проб вещества раствором цетилпиридинийхлорида в

1 водно-хлороформной среде в присутствии в одном случае смешанного индикатора — метиленового голубого и эозина до появления розовой окраски хлороформного слоя, в другом димидиумбромида и кислотного дисульфина синего до появления серо-голубой окраски хлороформного слоя. Содержание

БС и ТСН определяют по расчетным формулам. Время анализа 20 мин. Способ позволяет определять как сумму

БС, так и отдельно ТСН. Относительная ошибка составляет 37. 1 табл.

1288593 2

V1 — объем ЦПХ, израсходованный на титрование с индикатором метиленовым голубым — эози 3. ном, см

5 И вЂ” молярность раствора ЦПХ, э, моль/дм

194 — молекулярная масса ТСН;

К вЂ” коэффициент пропорциональности для ТСН, равный 10.

Для определения точности предлагаемого способа в анализируемой смеси

Определяют заранее заданное количество ТСН, Результаты опытов приведены в таблице.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения раствор мых в воде высокомолекулярных алкил бензолсульфонатов (ВМАБС) и толуолсульфоната натрия (ТСН) в сульфоноле, синтетических моющих средствах (CNC) и промежуточных продуктах.

Цель изобретения — повышение селективности и точности способа.

Пример 1. Навеску анализируемого продукта массой 0,5-0,8 г, взятую с погрешностью не более

0,0002 r помещают в стакан, раство ряют в воде и переносят в мерную кол,э бу вместимостью 250 см, Доводят объем раствора водой до метки. Отбирают в цилиндр с притертой пробкой 10 см исследуемого раствора, приливают

0 5 см смешанного индикатора метилеэ нового голубого — эозина, 15 см хлороформа и доводят объем раствора до

50 см водой.

Титруют раствором цетилпиридинийхлорида (ЦПХ) до появления розовой окраски хлороформенного слоя (V,).

В другой цилиндр с притертой пробкой Отбирают 10 сМ исследуемого рас3 э твора, приливают 5 см смешанного индикатора димидиумбромида †дисульфина синего, 15 см хлороформа и до 3 э водят объем раствора до 50 см водои.

Титруют раствором ЦПХ до появления серо-голубой окраски хлороформного

СЛОЯ (V2 ) °

Содержание высокомолекулярных алкилбензолсульфонатов Х1, %, определяют по формуле

V 2,5.М Ыол.м

1Il где m — масса пробы, г;

V — - объем ЦПХ, израсходованный на титрование с индикатором димидиумбромидом — дисульфином синим, см э.

M — молярность раптвора ЦПХ, моль/дм 3.

Мол.м — средняя молекулярная масса алкилбензолсульфонатов натрия.

Содержание толуолсульфоната натрия

Х, 7. определяют по формуле

45 где V1

50

250 -о

55 (V„— V<) 2 5- M М

10 где m — масса пробы, г;

П р и м е, р 2. Навеску анализируемой модельной смеси, содержащей 202

ТСН, массой 1,0214 г помещают в стакан, растворяют в воде и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см э

Доводят объем раствора водой до метки. Отбирают в цилиндр с притертой .пробкой 10 смэ исследуемого раствора э

Э приливают 0 5 см смешанного индика25 тора метиленового голубого — эозина, 15 см хлороформа и доводят объем э раствора в цилиндре до 50 см водой.

Титруют раствором ЦПХ до появления розовой окраски хлороформного слоя. э

Зо Замечают объем титранта (Ч, =14,86 см ) .

В другой цилиндр с притертой пробкой отбирают 10 см исследуемого расэ твора, приливают 5 см смешанного индикатора димидиумбромида — дисульфиЗ5 на синего, 15 см хлороформа и довоэ дят объем раствора до 50 см водой.

Титруют раствором ЦПХ до появления серо-голубой окраски хлороформного слоя (V = 13,84 см ).

4р Содержание толуолсульфоната натрия в процентах вычисляют по формуле

K (Ч1 — 72) Ы M„ 250 100

Х вЂ” — — — — - — — - — — — — -2О 1О

10 m 1000

Ф объем ЦПХ, израсходованный на титрование с индикатором метиленовым голубым — эозином, см э, объем ЦПХ, израсходованный на титрование с индикатором димидиумбромидом — дисульФИНОМ СИНИМ, CM молярность раствора ЦПХ, 3. моль/дм молекулярная масса ТСН (194); бъем колбы, взятой для разведения навески, см э. объем раствора, отобранный для титрования, см э.

1288593

4, Анализируемая смесь

Взято Додецилбензолсульфонат + толуолсульфонат натрия

9,78

14,90

20, 10

25,07

29,92

Сульфонол + толуолсульфонат натрия

9,30

15,00

15,05

20,43

25,08

30,44

20,00

25,00

30,00

ВНИИПИ Заказ 7801/42 Тираж 799 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1000 — пересчет дм> в см>

К= 10 — коэффициент пропорциональности;m — - масса навески, г.

Коэффициент пропорциональности по- 5 лучают исходя из стехиометрии взаимо,действия ТСН с титрующим агентом в присутствии индикатора метиленового голубого — эозина.

Пример расчета коэффициента про- 10 порциональности.

При титровании толуолсульфоната натрия, содержащего 97Х основного вещества, в присутствии индикатора метиленового голубого — эозина получа- 15 ют содержание ТСН 9,75Х, 9,66Х и

9,72Х (среднее значение 9,71Х).

Коэффициент пропорциональности

К = 9,99 10.

В присутствии смешанного индикатора димидиумбромида — дисульфина сине го ТСН не титруется.

Время проведения анализа не превышает 20 мин, способ позволяет опреде- 25

I лять как сумму алкилбензолсульфонатов, так и отдельно толуолсульфонат натрия. Суммарная ошиб а составляет 43Х.

Формула изобретения

Способ определения высокомолеку-. лярных алкилбензолсульфонатов и толуолсульфоната натрия в их смеси путем титрования анализируемой пробы цетилпиридинийхлоридом в водно,— хлороформной среде в присутствии смешанного индикатора — димидиумбромида и кислотного дисульфина синего, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и точности способа, другую пробу анализируемого вещества титруют раствором цетилпиридинийхлорида в воднохлороформной среде в присутствии смешанного индикатора — метиленового голубого и эозина с последующим определением компонентов расчетным путем.

Содержание толуолсульфоната натрия, Х

10,00

15,00

20,00

25,00

30,00

10,00