Атомно-абсорбционный спектрофотометр
Изобретение относится к аналитической измерительной технике. Целью является повышение точности при разовых измерениях малых объемов проб. Формируются временные интервалы пропорционально поглощению иЗдМерительного нулевого и калибровочного растворов. Из измерительного и калибровочного сигналов вычитают значение нулевого сигнала. В дальнейшем производятся деление разностных сигналов и обработка результатов деления. 1 ил. со СП со
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ .
РЕСПУБЛИК
ÄÄSUÄÄ 1325307 А 1 дд 4 (л 01 ) 3/42
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
К А BTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ СПЕКТРОФОТОМЕТР (57) Изобретение относится к аналитической измерительной технике. Целью является повышение точности при разовых измерениях малых объемов проб. Формируются временные интервалы пропорционально поглощению измерительного нулевого и калибровочного растворов. Из измерительного и калибровочного сигналов вычитают значение нулевого сигнала. В дальнейшем производятся деление разностных сигналов и обработка результатов деления. 1 ил. (21 ) 3915398/24-25 (22) 19.06.85 (46) 23.07.87. Бюл. № 27 (71) Тбилисское научно-производственное объединение «Аналитприбор» (72) Г. Я. Брагин, М. А. Карабегов, A. М. Цикаридзе, С. А. Хуршудян, Д. А. Кодалашвили и Д. Г. Зардиашвили (53) 535.620 (088.8) (56) Курейчик К. П., Гулаков И. P. Вычисление и учет неселективного поглощения в атомно-абсорбционных спектрофотометрах.—
Журнал прикладной спектроскопии, 1980, № 3, т. 32, с. 508 511.
Авторское свидетельство СССР № 1068731, кл, G 01 J 3/42, 1984.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ /"
1325307!
1зобретепие относится к аналитической
iI гмерптельной технике и может бьп ь исll();Ib3()Bllilo для элементпогг) анализа жидких и твер;(ых веществ.
Цель изобретения — повы1пение точносTIl прп разовых изчерепиях ма Ib(x объемов
lip()() с щ>мощью неплазменпого атом(изаI O P (I .
1!11 чертеже показана функциональная схема атомно-абсорбционного снеKTpo(f)o(ЛАС) .
Спектрофотометр содержит источник резонансного излучения, источник 2 сплошного агектра излучения, импульсные блоки 3 и 4 питания, полупрозрачную пластину
5. атомизатор 6, монохроматор 7, фотоприемпик 8, усилитель 9, первый коммутатор 10, делительное устройство 11, блок !2 стабиль (ых напряжений, интегратор 13, разрядное устройство 14, первый ключ 15, втор(>й На оптической оси ААС последовательно расположены источник 1 резонансного излучения, полупрозрачная пластина 5, атомизатор 6, монохроматор 7, фотоприемник 9, кочпаратор 10, интегратор 13, компаратор ! 7, Ц>ормирователь 18 длительности импульсов il импульсный преобразователь 19. Коммутатор !О и компаратор 17 соединены также с блоком 12 стабильных напряжений. Первый ключ !5 и второй ключ 16 с разрядной цепочкой разрядного устройства 14 подклк>чены параллельно интегратору 13. Импульсный преобразователь 19 через второй коммутатор 20 соединен с первым 21 и вторым 22 перестраиваемыми делителями числа ичпульсов, которые подключены к реверсивному счетчику 23. Реверсивный счетчик 23 соединен с вычитающим устройством 26 непосредственно и через первое запоминающее устройство 24. Вычитающее устройство 26 соединено с устройством 27 динамического деления непосредственно и через второе запоминающее устройство 25. Цифровое измерительное устройство 29 подключено к устройству 27 динамического деления и задатчику 28. Управляю (цие входы им пул ьсных блоков 3 и 4 питания, первого коммутатора 10, первого !5 и второго 16 ключей, первого 21 и второго 22 перестраиваемых делителей числа импульсов первого 24 и второго 25 запоминающих устройств, устройства 27 динамического деления и цифро5 50 вого измерительного устройства 29 соединены с электронным iv .I(oãoê3H3ëüíûì сННхронизирующим устройством. Атомно-абсорбционный спектрофотометр работает следующим образом. Устройством 30 задается режим измерений (абсороция А, эмиссия - — Э, шкала измерений в единицах пропускания <(или oilтической плотности Д, время интегрирования Т). В режиме измерения А и шкале (( сигнал с устройства 30 поступает на импульсш.(й блок 4 питания и включается источник 2 сплошного спектра излучения, излучение которого попадает на полупрозрачнук; пластинку 5 и направляется через атомизатор 6 и монохроматор 7 на фотоприемник 8. Сигнал с фотоприемника проходит коммутатор 10 и попадает на интегратор 13. В момент t, отключается блок 4 питания. Одновременно синхронизирующее устройство 30 замыкает ключ 16 и через коммутатор 10 подает отрицательное напряжение L,. Напряжение на выходе интегратора уменьшается по логарифмическому закону, параметры которо о определяются параметрами разрядной цепочки. Напряжение на выходе 13 сравнивается компаратором 17 с напряжением U,, которое подается от блока 12 стабильных напряжений. В момент t, напряжения сравнивакпся и на выходе компаратора !7 появляется нулевой сигнал. Формирователь 18 длительности импульсов формирует временной интервал (t,, t,), который забивается счетными импульсами в импульсном преобразователе 19. Число импульсов .х., пропорционально оптической плотности нулевого раствора, подаваемого в атомизатор в процессе измерения, при работе источника сплошного излучения. Счетные HM I I 5(ücû N o(вторым коммутатором 20 направляются в первый перестраиваемый делитель 21 числа импульсов, на выходе которого формируется сигнал - -М„, где Т вЂ” время интегрирования. С выхода 21 сигнал 1оступает на вход реверсивного счетчика 23. В интервале времени (t,, t<) устройство 30 включает исто:ник 1 резонансного излучения, сигнал которого проходит аналогично сигналу источника 2. На реверсивный вход счетчика 23 подается сигнал — N„q, где N(>q — число им( пульсов, пропорциональных временному интервалу (t4, t ). Значение t; определяется компаратором 17. ВыходноЙ сигнал счетчика 23 ) )О == — -,— (N<>i — — х)о ) (1) записывается в первое запоминак>щее устройство 24. На этом заканчивается процесс запоминания нулевых значений. >,Злее следует процесс калибровки. Раствор с известным содержанием С1 анализируемого эле 1325307 1х!. — 1х)о 1- х — !х! л Фор.>1ула изооретения (3) мента вводится в атомизатор 6. Значение С! вводится в задатчик 28. Рассмотренный процесс измерения полностью повторяется с той лишь разницей, что выходной сигнал реверсивного счетчика 23! N I — 7 (1 1 I N! 2 ) 1 (2) сравнивается со значением Хо с помощью вычитающего устройства 26, а результат сравнения N! — No записывается во второе запоминающее устройство 25. Процесс калибровки закончен. Процесс измерения раствора с неизвестной концентрацией С„анализируемого элемента повторяет процесс калибровки с той лишь разницей, что выходной сигнал устройства 26 сравнения непосредственно подается на один из входов устройства 27 динамического деления, а на другой вход подается сигнал из второго запоминающего устройства 25, т.е. осуществляется операция Значение U> поступает в цифровое измерительное устройство 29 одновременно со значением С! из задатчика 28. Результат измерения определяется алгоритмом С- 1) С, = U., к, С>, Подставляя в (1) — (4) значения No! = k 1g I! (1 — т„); 1 >02 = )с 1д 12 1 ) (1 тг), N!,!,= k lg I! (l — т„); М> = k lg1210 (1 — т,); N, = N„! — NÄ2; N,! = k lg I! (1 — т„); 1Мх2 k !я 12 10 (1 тл), где К, К> — коэффициенты пропорциональности; I — световой поток источника сплошного спектра излучения; Io — световой поток источника резонансного излучения; — коэффициент неселективного поглощения; Do — оптическая плотность нулевого раствора, получаем, что результат измерения (4) не зависит от текущих значений параметров источников излучений, неселективного поглощения, уровня фона и т. д. Таким образом, осуществляется автоматизация процесса измерения, а результат измерения выдается в единицах концентрации. Точность измерения не зависит от значений концентраций и поэтому не уменьшается при измерениях малых кон центра ци й. При необходимости использования в процессе работы шкалы в единицах коэффициента пропусканпя (п>ка 13 % ) устройства 30, разряд инте>ратора 13 осуществляется не через второй ключ 16, а через, ерный ключ 15, который обеспечивает линейный режим измерения. Предусмотрен режим калибровки без использования калибровочного раствора. В этом случае после запоминания нулевых зна1ений No нулевой раствор прс>должак>т подавать в атомизатор, à Bblx01!IQH сигнал с усилителя 9 постуг>ает на коммутатор !О нс непосредственно. а через делительное ) стройство 11. Коммутатор 10 пропускает этот сигнал на вход интегратора. Таким образом, имитируется введение в атомизатор калибровоч>>ого раствора. В режиме эмиссии второй перестраиваемый делитель 22 частоты числа импульсов и блоки питания 3 и 4 отключаются. Атомно-абсорбционный спектрофотометр, содержащий источники резонансного и сплошного спектра излучений с соответствующими импульсными блоками питания, последовательно расположенные полупрозрачную пластину, атомизатор, монохроматор, фотоприемник, усилитель, коммутатор, интегратор с гараллельно включенным разрядным устройством, формирователь длительности импх Ibсов, вычитающее устройство и цифровое измерительное устройство, а также за.зат п1к и электронное м ногоканальное синхронизирующее устройство. от.эичающиисч тем, что, с целью повышения точности при разовых измерениях малых объемов проб с помощью непламенного атомизатора, в него дополнительно введены делительное устройство, компаратор, блок стабильных напряжений, второй коммутатор. импульсный преобразователь, первый и второй перестраиваемые делители числа импульсов, реверсивный счетчик, первое и второе запоминающие устройства и устройство для динамического деления, причем вход делительного устройства подключен к выходу усилителя, а выход -- к второму входу коммутатора, третий вход которого соединен с одним из выходов блока стабильных напряжений, другой с г0 выход подключен к второму входу ком паратора. второй вход компаратора связан с выходом интегратора, à выход — с входом форм ирователя длителbности импульсов, вы#о;! формирователя длительности импульсов соединен с входом импульсного прсооразователя, выход которого через второй коммутатор подключен к входам первого и второго перестраиваемых делителей числа импульсов, выходы которых обьединеHhl с соответствую1325307!.«сгонит(.(и Ь. !!! и(>((.«в Редактор Л. Бор<>вии Гсx(>(;(! !. Берег K«(>!>r h(«р И..Ч>ска За к аз 3040<3(i тираж 77(> 11«ни и(! I«с (>1(ИИ((И I ««ó>t;r(>ñãâ(ííîãî ко>(и (с(,r <.Г:(:Р ио t«,(ач иа«(>1>с((ни!1 и «" к(и(гии 113035., t<>cr Г((><>иг(вод<"гв(ни<>-II(>.tr!r(>(r<(>II I(«h«< II(>(.!II!>H>rrtt(., г. У>к. «(><>д, (, I. I I (>«((, (rr It« .! щими входами реверсивного счетчика, а его выход соединен с первым входом вычитающего устройства и через первое запоминающее устройство с вторым входом вычитающего устройства, выход которого подключен к первому входу и через второе запоминающее устройство к второму входу устройства динамического деления, причем выход устройства динамического деления об.ьединен с первым входом цифрового измерительного устройства, а второй вход цифрового измерительного устройства — с выходом задатчика, причем управляющие входы импульсHb1x блоков питания источников излучения, коммутаторов, разрядного устройства, первого и второго перестраизаемых делителей числа импульсов, первого и второго запоминающих устройств, устройства динамического деления, цифрового измерительного устройства соединены с соответствующим выходом электронного многоканального синхронизирующего устройства.
