Способ определения концентрации водного раствора полиакриламида и сополимера акриламида с n,n- диметиламиноэтилакрилатом,алкилированного диметилсульфатом

 

Изобретение относится к области количественного анализа веществ и молсет быть использовано для определения концентрации водных растворов флокулянтов на основе акриламида. Целью изобретения является увеличение чувствительности способа опредеконцентрации полимеров с молекулярной массой 4-10-1,4-10 и сополимеров, содержащих 30-100% звеньев .акриламида, жо 5 -10 г/дл. Поставленная цель достигается использованием полиакриловой кислоты в качестве комплексообразователя при спектрофотометрическом определении концентрации полимеров и проведением определения в присутствии серной кислоты при рН, равном 1,5-2,7, при при концентрации полиакриловой кислоты (1-5) -10-3 Г/ДЛ.14 табл. СО ГчЭ С5 «О О1 чЗ

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3860777/23-05 (22) 06.03.85 (46) 30.07.87. Бюл. - 28 (71) Институт биохимии и физиологии растений и микроорганизмов

АН СССР и Саратовский государственный университет им. Н.Г. Черныщевского (72) Н.Г. Хлебцов, В.И. Фомина, О.В. Кленина и Б.И. Шварцбурд (53) 678.745.842(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 709985, кл. G 01 Ы 21/17, 1977.

Авторское свидетельство СССР

¹- 868490, кл. G 01 N 21/00, 1979.

Авторское свидетельство СССР

¹ 900171, кл. G 01 N 21/00, 1979.

Pradip, Attia Y.A. Puerstenaw D.W.

The adsorption of polyacrylamide

flocculants on ара 1 ез. Colloid and

Polym. Sce., 1980, v. 258, № 1, р. 1343-1353.

„„SU„„ f 326957 А1 (5l) 4 G 01 N 21/00, 21/17 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ

ВОДНОГО РАСТВОРА ПОЛИАКРИЛАМИДА И

СОПОЛРМЕРА АКРИЛАМИДА С N, N-ДИМЕТИЛАМИНОЭТИЛАКРИЛАТОМ, АЛКИЛИРОВАННОГО ДИМЕТИЛСУЛЬФАТОМ (57) Изобретение относится к области количественного анализа веществ и может быть использовано для определения концентрации водных растворов флокулянтов на основе акриламида.

Целью изобретения является увеличение чувствительности способа определения концентрации полимеров с молекулярной массой 4 10 -1,4 .10 и

7 сополимеров, содержащих 30-1007. звеньев акриламида, жо 5.10 г/дл. Поставленная цель достигается использованием полиакриловой кислоты в качестве комплексообразователя при спектрофотометрическом определении концентрации полимеров и проведением определения в присутствии серной кислоты при рН, равном 1,5-2,7, при при концентрации полиакриловой кислоты (1-5) .10 г/дл.14 табл.

1326957

Изобретение относится к количественному химическому анализу веществ и может быть использовано для определения концентрации высокомолекулярных водорастворимых флокулянтов на основе акриламида.

Целью изобретения является повышение чувствительности способа.

Пример 1. Из концентрированного водного раствора сополимера акриламида с N,N äèìåòèëàìèíoýòèëàê.рилатом, алкилированного диметилсульфатом (СПЛ), содержащего 60Х звеньев акриламида, последовательными разведениями дистиллированной водой в соотношении 1:5 и 1:100 готовят рабочий этапонный раствор СПЛ концентрации 10 г/дл. Из рабочего раствора готовят серию эталонных растворов

СПЛ концентрациями 5 10, 1- 10

10-4 3 70-4 4 70-Ф 6 10" 8 70-4

1 70 г/дл. В пробирках на 20 мл постоянный объем эталонных растворов

СПЛ (5 мл) смешивают с равным объемом водного раствора полиакриловой кислоты (ПАК) концентрации 4 -10 г/дл так чта общая концентрация ПАК в смесях составляет 2 .10 г/дл. В смеси добавляют пипеткой Пастера по 2 капли 1 н. серной кислоты, что соответствует значению рН 2,5. После выдержки в покое в течение 1 ч образовавшиеся дисперсные системы фотометрируют на спектрофотометре

"Спекорд M-40" в кювете длиной 5 см при длине волны 360 нм. Полученные зависимости оптической плотности от концентрации эталонных растворов представлены в табл. 1. На основании полученных данных получают калибровочную зависимость оптической плотности растворов ат концентрации СПЛ (см. табл. 1).

Для проверки точности предлагаемого способа готовят раствор СПЛ концентрации 1,5 -10 г/дл, определяя концентрацию СПЛ весовым методом с учетом необходимых разбавлений. В пробирке на 20 мл смешивают 5 мл раствора СПЛ с 5 мл водного раствора ПАК концентрации 4 10 г/дл, доводят рН смесей до 2,5, вводят по

2 капли 1 н. серной кислоты и после выдержки в течение 1 ч фотометрируют, как указано выше. По измеренному значению оптической плотности с помощью калибровочного графика on"

10 ределяют концентрации СПЛ в пробе, которая составляет 1,6 70 г/дл.

Пример ы 2-4. Концентрацию СПЛ в воде определяют по методике, аналогичной примеру 1 с помощью калибровочного графика.

Результаты опытов, представлены в табл. 2.

Чувствительность предлагаемого способа определяется значением оптической плотности образующих дисперсных систем. Это означает, что диа15 пазон допустимых концентраций комплексообразователя — ПАК и рН среды должны определяться из требования обеспечения максимальной Д для заданной концентрации определяемого

СПЛ. В примерах 5-72 для определения рабочего диапазона концентрации ПАК показана зависимость оптической плотности дисперсных систем (т.е. чувствительности способа) от концентрации

25 ПАК для оптимального значения рН среды равного 2,5 и постоянной концентрации СПЛ равной 4 10 г/дл.

Пример 5-12. Из концентрированного водного раствора СПЛ аналода гично примеру 1, последовательными разведениями готовят эталонный раствор с концентрацией 4 10 г/дл. Из рабочего раствора ПАК последовательными разведениями приготавливают

35 растворы ПАК в различной концентрации. Затем 5 мл эталонного раствора

СПЛ смешивают с 5 мл растворов ПАК различных концентраций и повторяют все операции, описанные в примере

1. Результаты представлены,в табл,3.

Таким образом, из данных табл.3 слецует, что чувствительность способа максимальна и практически постоянна для всех концентраций комплекь сообразователя IAK в диапазоне 10

5-10 г/дл. Оптимальной следует считать концентрацию ПАК 2 .10 г/дл, так как в этом сЛучае реализуется максимальное значение чувствительности способа при минимальном расходе ПАК.

Пример ы 13-18. Реакция комплексообразования, лежащая в основе предлагаемого способа, существенно зависит от рН смеси. Учитывая требование максимально возможной чувствительности способа, границы допустимого диапазона рН следует устанавливать по максимальным значени1326957 ям оптической плотности для минимально определяемой концентрации сополимера акриламида. В предлагаемом способе такой концентрацией являет5 ся 5-10 г/дл при объеме пробы 5 мп.

Из концентрированного водного раствора СПЛ аналогично по примеру

1 последовательными разведениями готовят эталонный раствор СПЛ с концентрацией 5 10 г/дл. 5 мл этого раствора смешивают в пробирке на

20 мл с 5 мл раствора ПАК концентрации 4 ° 10 г/дл, обеспечивающей оптимальную концентрацию ПАК 2 10 г/дл в расчете на весь объем системы. Добавляя небольшие (менее 0,3 мл) ко-! личества серной кислоты различной нормальности, доводят рН смесей до заданных значений в диапазоне рН

1,25-3,0. После выдержки в течение

1 ч смеси фотометрируют аналогично примеру 1.

Результаты опытов представлены в табл.4.

Из данных табл. 4 следует, что диапазон значений рН, обеспечивающих максимальную чувствительность способа. равен 1,5-2,7. ЗО

Пример ы 19-21. (Подтверждающие применимость способа для нижнего граничного значения концентрации ПАК в системе, равной 1О г/дл).

Калибровочную зависимость оптической плотности раствора СПЛ, содержащего 607. звеньев акриламида, строят по методике, описанной в примере

1, используя 5 мл раствора IIAK с концентрацией 2 .10 г/дл (см. табл.5).

С помощью полученной калибровочной зависимости определяют концентрацию СПЛ в пробах.

Результаты определения представле- 4 ны в табл. 6.

Пример ы 22-24. (Подтверждающие применимость способа для верхнего граничного значения концентра-. ции ПАК в системе, равной 5.10 г/для.

Калибровочную зависимость оптической плотности раствора СПЛ, содержащего 607 звеньев акриламнда, строят аналогично, по примеру 1, используя

5 мл раствора ПАК с концентрацией 10 г/дл. (см. табл. 7).

С помощью полученной калибровочной зависимости определяют концентрацию СПЛ в пробах.

Результаты определения представлены в табл.8.

Пример ы 25 и 26. (Подтверждающие применимость способа для нижнего значения рН равного 1,5).

Калибровочную зависимость оптической плотности раствора СПЛ, содержащего 607 звеньев акриламида, строят так же, как в примере 1, при концентрации ПАК, равной 2 10 г/дл, и рН 1,5 (см. табл. 9).

С помощью полученной зависимости определяют концентрацию СПЛ в пробах. Результаты определения представлены в табл. 10.

Пример ы 27-29. (Подтверждающие применимость способа для верхнего значения рН, равного 2,7).

Калибровочную зависимость оптической плотности раствора СПЛ, содержащего 60Х звеньев акриламида, строят аналогично примеру 1 при концентрации ПАК, равной 2 10 г/дл и рН

2,7. С помощью полученной зависимости определяют концентрацию СПЛ в пробах, результаты представлены в табл. 11.

Пример ы 30-33. Калибровочную зависимость оптической плотности растворов полиакриламида (ПАА) с молекулярной массой М,,. = 2 -10 on" ределяют аналогично примеру 1.

С помощью полученной зависимости определяют концентрацию,ПАА в пробах, результаты представлены в табл. 12.

Пример ы 34-35. Концентрацию

ПАА с молекулярной массой И, = 4 -10 4 в пробах определяют аналогично примерам 30-33 при рН 2,5 и концентрации ПАА, равной 4.10 г/дл. Результаты определения представлены в табл.13.

С увеличением молекулярной массы условия для комплексообразования с

ПАК улучшаются и в качестве верхней границы молекулярной массы следует принять значение используемых образцов М„„= (12 — 14) .10

Пример ы 36-38. Концентрацию СПЛ, содержащих ЗОЛ звеньев акриламида, определяют аналогично при-, меру 1, при рН 2,5 и концентрации

ПАК, равной 2 10- г/дл.

1326957

Т а б л и ц а 1

Концентрация СПЛ Средняя оптическая плотность в эталонном растворе, (Д) по трем независимым опытам г/дл

Таблица 2

Концентрация СПЛ в пробе, приготовленной весовым методом и разбавлением, г/дл

Концентрация СПЛ, определенная спектрофотометрически, г/дл

Пример, Р

2,5 10

5 ° 10

7.10-4

2,4.10 4

5,2.10 4

6, 9. 10-4

0,14

0,40

0,55

Результаты определения представлены в табл. 14.

Формула изобретения

Способ определения концентрации водного раствора полиакриламида и сополимера акриламида с И, И-диметиламиноэтилакрилатом, алкилированного диметилсульфатом путем введения в исследуемый раствор комплексообразователя для образования коллоидной системы с последующим измерением оп5 10

1 l0 4

2 10"

3 .10-4

4104

6 -10

8-10

1 -10 тической плотности полученного раствора и определения концентрации полимера с помощью калибровочного графи-, ка, отличающийся тем, 5 что, с целью увеличения чувствительности способа, в качестве комплексообразователя используют полиакриловую кислоту, причем определение концентрации проводят в присутствии сер10 ной кислоты при рН, равном 1,5-2,7 при концентрации полиакриловой кислоты (1-5} 10 r/äë.

О, 0134

0,042

0,107

0,202

0,287

0,466

0,667

0,836

1326957

Таблица 3

Концентрация ПАК в системе, гlдл

Пример, В

Примечание

5 -10

0,14

0,26

10-3

1,5 10-3

0,29

2,0.10 з

0,32

0,32

1О

0,32

0,28

Таблица 4

Примечание

0,005 Снижение чувствительности в 3 раза

1,25

2,0

2,5

2,7

3,0

Таблица 5

5 ° 10-5

1 -10

0,013

0,040

3,0 10

4,0-10

5,0 10 3

1 .10

Пример, Значение рН

0,0140

0,0145

0,0142

О, 0141

0,009

Чувствительность способа уменьшилась примерно в 2 раза

О, 19 Чувствительность способа уменьшилась примерно в 1,5 раза

Снижение чувствительности в l,5 раза!

326957

Продолжение табл.5

Таблица 6

Пример, Концентрация СПЛ в пробе, . Д Результат определения

Р приготовленной весовым по предлагаемому способу, методом, г/дл г /дл

1 -5 -10

5 ..10

9 ° 10-4

1,53 ° 10 Ф

5,1 .10

8,5.10

0,074

0,37

21

0,705

Таблица 7

Концентрация СПЛ в Оптическая эталонном растворе, плотность г/дл

0,0135

0,640

0,82

2.10

3. 1О

4 10

6-10

8 10

1 ° 10 3

5 10

1-10

2 ° 10

3 10

4 10

6-10

8 10

1 10

О, 100

О, 190

О, 260

0,450

0,630

0,800

О, 042

О, 105

О, 195

0,280

0,460

l326957

Таблица 8

Пример, Р

Концентрация СПЛ в пробе, приготовленной весовым методом, г/дл

Результат определения по предлагаемому способу, г /дл

1,5 .10

5 ° 10 4

1,51 ° 10

4,9 -10

9,2 ° 10

0,075

0,362

9 ° 10

0,73

Таблица 9

Концентрация СПЛ, г/дл

Таблица 10

Пример, Концентрация СПЛ в пробе, Д Результат определения

Р приготовленной весовым по предлагаемому способу, методом, г/дл r /дл

3,7 ° 10

9 2 103

3,5-10

9 -10

0,249

0,750

26

Таблица 11

Пример, У

Концентрация СПЛ в пробе, приготовленной весовым методом, г/дл

Д Результат определения по предлагаемому способу, г/дл

1,35.10

4,1 -10

7,8.10

1,5 ° 10

4 ° 10

8 10

0,068

0,26

29

0,63

5 ° 10

1 ° 10

2 10

3 10

4 10

6.10

8.10

1.10

0,014

0,037

0,100

О, 195

0,275 . 0,456

0,642

0,820

14

Таблица 12

1326957

Пример, Р рН 1,5, ПАК 2 10

1 10

1, 10 10

0,054

1 -10

0,95 10

0,048 рН 2,7, ПАК 2.10

31 рН 2,5, 0,95 10

0,042

1, 10 10

1 10

0,055

Таблица 13

Результат определения по предлагаемому способу, г/дл

Пример, Р

Та блица 14

Пример, Ф

Результат определения. по предлагаемому способу, г/дл

37

0„58

Тираж 776 Подписное

8НИИПИ Заказ 3274/38

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород,, ул. Проектная, 4

Концентрация ПАА в пробе, определенная весовым методом и разбавлением > г/дл

Концентрация IIAA в пробе, определенная весовым методом и разбавлением, г/дл

1,5 ° 10

5 -10""

Концентрация СПЛ в пробе, определенная весовым методом, г/дл

1,5 ° 10

4 .10

8 -10

0,045

0,43

0,060

0,205

Результат определения по предлагаемому способу, г/дл

1,7 10

4,6 .10 .

1,35 10 4

4,2-10

7,7 .10 рН среды и концентрация

ЛАК, г/дл

ПАК 5-10 рН 2,5, ПАК 5 10