Способ определения гексаметилентетрамина

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения гексаметилентетрамина в пробе, обработанной цветореагентом (ЦР) в среде органического растворителя (ОР) при нагревании с последующим фотометрированием окрашенного раствора. В качестве ЦР используют раствор аллоксантина в 75-85%-ном диметилсульфоксиде (даСО), а в качестве ОР - 80%-ный ДМСО, причем перед фотометрированиеМ добавляют в раствор соль кальция. Способ повышает чувствительность определения до 0,77 мкг/мл при времени нагрева 3 мин. 1 ил., 4 табл. S (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН ш4 G Oi N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOIVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4005151/28-04 (22) 07.01, 86 (46) 1 5, 08. 87 . Бюл. N 30 (71) Запорожский медицинский институт (72) В. Д. Янчук, В. В.Петренко, Б.П. Зоря и Л. И. Дерюгина (53) 543., 4 (088. 8) (56) Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М.: Химия, 1970, с. 197.

Авторское свидетельство СССР

9 759923, кл. С 01 N 21/78, 1979.

„„SU„„1330522 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕНTETPANHHA (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения гексаметилентетрамина в пробе, обработанной цветореагентом (ЦР) в среде органического растворителя (ОР) при нагревании с последующим фотометрированием окрашенного раствора. В качестве ЦР используют раствор аллоксантина в 75-85Х-ном диметилсульфокси. де (ДМСО), а в качестве OP — 807-ный

ДМСО, причем перед фотометрированием добавляют в раствор соль кальция. .Способ повышает чувствительность определения до 0,77 мкг/мл при времени Я нагрева 3 мин. 1 ил., 4 табл.

1330522

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения гексаметилентетрамина, Целью изобретения является повышение чувствительности определения и сокращение времени анализа.

-На чертеже представлена зависимость оптической плотности от концентрации используемого растворителя.

Пример 1. Качественное опре. деление гексаметилентетрамина. Около

0,5 — 1 мг субстанции растворяют в

1 — 2 каплях воды, прибавляют 1 — 1,5 мл

80Х-ного раствора диметилсульфоксида и 0 5-1 мл 1Х-ного раствора аллоксантина в 80Х-ном растворе диметилсульфоксида. Реакционную смесь нагревают в кипящей водяной бане в течение

3 мин, охлаждают и дооавляют к продукту реакции 0,5- l мл 5Х-ного раствора хлорида кальция. Образуется оранжево-желтое окрашивание, максимум поглощения при 485 нм. Открываемый минимум 0,77 мкг/мл. Подчиняемость закону Вера соблюдается в пределах концентраций гексаметилентетрамина

0,6 — 1,2 мг/100 мл.

Пример 2. Количественное определение гексаметилентетрамина в субстанции. Точную навеску препарата в пределах 0,0t44-0,0191 r растворя-, ют в 5 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят до метки

80Х-ным раствором диметилсульфоксида.

Из разведения берут 1,5 мл, добавляют

1 мл 17. †но раствора аллоксантина в 80Х-ном растворе диметилсульфоксида. Реакцию проводят в течение 3 мйн при температуре кипящей водяной бани.

После охлаждения прибавляют 1 мл

57.-ного раствора хлорида кальция и окрашенный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, 807-ным раствором диметилсульфоксида доводят до метки. Параллельно в аналогичных условиях проводят опыт со стандартным раствором гексаметилентетрамина (0,0150 г в 100 мл) и раствором-фоном. Оптическую плотность испытуемого и стандартного растворов измеряют с помощью спектрофотометра в кюветах с толщиной слоя 1 см на фоне контроля при 485 нм.

Расчет процентного содержания гексаметилентетрамына проводят по формуле

D ° 100 25 С, где D — оптическая плотность анализируемого раствора при

485 нм;

D — оптическая плотность стань дартного раствора;

С вЂ” концентрация стандартного о спектрофотометрируемого раствора (0,0009 r в 100 мл)

P — навеска, г

1 — толщина слоя, см.

Результаты количественного определения гексаметилентетрамина приведены в табл.1.

Результаты определения представ40 лены в табл.2.

В табл.3 представлены результаты применения различных солей кальция.

В табл.4 представлены сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов.

Таким образом, предлагаемый способ является более чувствительным и быстрым, чем известный, может быть реализован в практике контрольно-аналитических лабораторий аптекоуправлений и ОТК химико-фармацевтических заводов.

Формула и з обре т е н и я

Способ определения гексаметилентетрамина путем обработки раствора анализируемой пробы цветореагентом в среде органического pBcTBQDHTBJIR

Пример 3. Количественное on20 ределение гексаметилентетрамина в

407.-ном растворе для инъекций. 1 мл

40Х-ного раствора гексаметилентетрамина помещают в колбу вместимостью

100 мл и водой доводят до метки (раствор А). 1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и 80Х-ным раствором диметилсульфоксида доводят до метки (раствор В) ° К

1 мл раствора В прибавляют 1 мл 17-

30 ного раствора аллоксантина и поступают аналогично примеру 2.

Расчет граммового содержания гек- саметилентетрамина в пересчете на

1 мл раствора проводят по формуле

D 100 25.25 С, D 0 5625

D, 1 1 1 100 1 D, 1330522 при нагревании с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения и сокращения времени анализа, в качестве цветоре1

Т а б л и ц а 1

Навеска, г Найдено, 7 Метрологические характеристики

Х = 100,08

$ = 0;3231

S„= 0,0032

S = +0,83

100,42

99,67

Таблица 2

Введено, г, в 1 мл

Х = 0,3997

0,420 0,600 0,3938

0,432 0,600 0,4050

$ = 0,0056

S 0,0140

S +0,0144

0,431 0;600 0,4041

0,424 0,600 0,3975

0,419 0,600 0,3928

0,432 0,600 0,4050 э -2

Поглощение Я 10 А. 10 И 10 С (макс. ), нм мкг/мл

Соль

9,09 6,49 1,54 0,77

9 10 6 49 1 53 0 76

СаС1 485

Ca(N0 ) 485

9,09 6,49 1,54 0,77

Са(СН СОО) 485

0,0144

0,0156

0,0165

0,0175

0,0181

0,0192

0,4000

0,4000

0,4000

0,4000

0,4000

0,4000

100, 10

99,87

99,92

100,49 агента используют раствор аллоксанI тина в 75-85Х-ном диметилсульфоксиде, в качестве органического растворителя используют 80Х-ный диметилсульфоксид, а перед фотометрированием добавляют соль кальция.

Найдено, Метрологичесг, в 1 мл кие характеристики

1330522

Таблица4

Параметры

Способ предлагаемый известный

Цветореагент

Аллоксантин + хлорид кальция

Аллоксантригидрат

Растворитель

Диметилсульфок- Диметилформамид сид

Объем и концентрацгу вводимого реагента

1 мл 1Х-ного р-ра

2 мл 10Х-ного р- ра

Время нагрева, мин

10-12

Чувствительность реакции, мкг/мл

0,77

1,46

Составитель Л.Русанова

Техред А.Кравчук, Корректор Л.Бескид

Редактор Л.Повхан

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3575/45.Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4