Способ определения неионогенных поверхностно-активных веществ

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) в синтетических моющих средствах. Анализ ведут обработкой раствора пробы роданидом аммония в присутствии ОРТОФОСФОРНОЙ КИСЛОТ| 1 .с последующим кулонометрическим титрованием электрогенерированным железом (2 +) в присутствии анионного ПАВ. Способ позволяет повысить чувст,- вительность анализа в 1000 раз при времени определения 8-10 мин. 1 табл. (Л с со со. о СП СП 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51)4 G01 N 31 16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4005668/3 1"04 (22) 06.01.86

{46) 15.08.87. Бюл. Ф 30 (71) Пермский политехнический институт (72) В.Н.Басов,.С.В.Бердышева, В.И.Гнеева и А.Л.Софронов (53) 543.24 (088.8) (56) Шенфельд Н. Неионогенные моющие средства. М.: Химия, 1965, с.388.

Кравченко И.И. и др ° Адсорбция

ПАВ в процессах добычи нефти. М.:

Недра, 1971, с.44.

Лурье Ю.Ю. и др. Химический анализ производственных сточных вод.

И.: Химия, 1974, с.321.

Авторское свидетельство СССР

У 900173, кл. G 01 N 31/16, 1979.

Авторское свидетельство СССР

Ф 754307, кл. G 01 N 31/16, 1978. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИОНОГЕННЫХ

ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) в синтетических моющих средствах. Анализ ведут обработкой раствора пробы роданидом аммония в присутствии ортофосфорной кислоть) ,с последующим кулонометрическим титрованием электрогенерированным железом (2 +) в присутствии анионного

ПАВ. Способ позволяет повысить чувст; вительность анализа в 1000 раз при времени определения 8-!О мин. 1 табл, Пример 1, Методика определения НПАВ в модельных растворах оксиэтилированных жирных кислот С„ -С„ (ОЖК).

Пробу модельного раствора, содержащую 90,6; 60,4; 3,02; 0,0302;

0,00302 мг ОЖК, помещают в ячейку (стакан), добавляют 40 мл 3М раство- 20 ра роданида аммония, 20 мл 6 М раствора ортофосфорной кислоты, 5 мл 57оного раствора АПАВ "Прогресс" и 2 капли О, 1 М раствора хлорида железа (III).Ñòàêàí помещают на магнитную 25 мешалку, в него опускают электроды генераторной и индикаторной цепей.

Электродами генераторной цепи являются железный электрод (сталь "Armko" ), вспомогательный платиновый 30 электрод, помещенный в анодную камеру, отделенную пористой керамической перегородкой и заполненной 0,5 N раствором серной кислоты, и электрод сравнения — хлоридсеребряный. Генерацию железа (II) ведут при токе 200;

200; 10; 0,1 и 0,01 мА соответственно, используя в качестве источника постоянного тока потенциостат П

5827М. Регистрацию к.т.т. осущест- 40 вляют амперометрически с двумя стеклоуглеродными стержневыми индикаторными электродами (Zg = 0,5 В), измеряя изменение силы тока в индикаторной цепи во времени. Расчет со- 45 держания НПАВ в пробе производят по формуле Фарадея

I" t ..Э

96500 где P количество вещества, найденного в процессе титрования, г; сила тока генерации, А; время до к.т.т., с; грамм-эквивалент определяемого НПАВ; постоянная Фарадея.

96500

Изобретение относится к аналитической химии органических веществ, а именно к способам определения содержания неионогенных поверхностно-акс, тивных веществ (НПАВ).

Целью изобретения является повыше ние чувствительности, точности опреДеления и упрощение способа.

Способ осуществляют следующим образом.

2

Результаты определения содержания

ОЖК в модельных растворах представлены в таблице. Чувствительность составляет, 3,02 10 г; диапазон опре-6 деляемых содержаний — от 0,00302 до

90,6 мг в пробе; длительность каждого.определения 8-10 мин.

Пример 2, Методика определения HIIAB в модельных растворах полизтиленгликоля ПЭГ-115 аналогична приведенной в примере 1. Результаты представлены в таблице. Чувствительность составляет 5,0 х 10 г; диапаа зон определяемых содержаний — от

0,005 до 200,0 мг в пробе; длительность каждого определения 8- 10 мин.

Пример 3, Методика определения НПАВ в модельных растворах моно" акрилового эфира полиэтиленгликоля—

Синтанол AJIM-10 аналогична приведенной в примере 1. Результаты представлены в таблице, Чувствительность сос-6

t тавляет 6,4 . 10 г; диапазон определяемых содержаний — от 0,0064 до

256,0 мг в пробе; длительность каждого определения 8-10 мин.

Пример 4. Определение проводят по методике, приведенной в примере 1, в присутствии анионного ПАВ— сульфонола. Введено ОЖК 0,302 мг, найдено 0,300 мг °

Пример 5. Определение проводят по примеру 1. В качестве ПАВ используют препарат "Валгонат". Введено ОЖК 0,302 мг, найдено 0,303 мг..

Таким образом, предлагаемый способ в 1.000 раз более чувствительный, чем известный, более простой и быстрый, Кроме того, значительно расширен. диапазон определяемых содержаний, т.е. способ имеет более высокую точность.

Формула изобретения

Способ определения неионогенных поверхностно-активных .веще" тв путем обработки анализируемого раствора химическим реагентом в присутствии кислоты с последующим титрованием, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, точности определения и упрощения способа, в качестве химического реагента используют роданид аммо:ния, в качестве кислоты — ортофосфорную кислоту, а титрование проводят хулонометрически: электрогенерированным железом (II) в присутствии анионного поверхностно-активного вещества.

1330558

H ПАВ

Сила тока, Введено, мг

Найдено, мг х+ х

90,42

90,.6

200. ОЖК

1,45

60,4

200

60,8

3,02

0,1

0,0304 + 0,0005 0,00038

0,00304 + 0,00005 0,00004

0,01

200,8

1,56

200,8 + 1,9

ПЭ -115 200,0

1,08

50,2

50,0

5 03

5,0

О,п4984

0,05

0,02

0,00504 + 0,0001 0,00008

О;00504

0,01

О, 005

256,9 + 1,9

400

1,61

256, 9

256,0

Синтанол

АЛИ-10

6,48 + 0,15

О, 112

6,48

6,4

0,065 + 0,0026 0,00212

0,2

0,0024

0,О332 + 0,ОО3

0,2

0,00025

О 00644 + О 0003

0,02

Составитель Л.Русанова

Редактор А.Лежнина Техред <.Ходанич . Корректор Н.Король

Заказ 3577/47 . Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д,4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãoðoä, ул.Проектная,4

0,0302

0,00302

0,064

0,032

0,0064

П р и м е ч а н и е. n 5; P 0,95.

3,048

0,0304

0,00304

0,065

0i0332

0,00644 90,42 + 1,8

60 8 + 0,2

3,048 + 0,03

50,2 + 1,22

5,03 + 0,12

0,04984 + 0,002. 0,152

0,0295 0,102

0,0013