Способ получения микросферических частиц двуокиси кремния

 

Изобретение относится к получе-, нию микросферических частиц двуокиси кремния и позволяет повысить их выход и упростить процесс получения. Диспергируют исходную двуокись кремния в виде золя, геля или суспензии на капли, окатьгоают в смеси гидрофобной и гидрофильной двуокиси кремния с удельной поверхностьк 20-400 , взятой в количестве 0,02-2,5 мас,% по отношению к дисперсии до загущения поверхности капель, В качестве гидрофобной двуокиси кремния целесообразно использовать аэросил с химически привитыми к его поверхности кремнийорганическим группами -51(СН5)з Si(CH)2, (, - (CH,)i в количестве 20-80мас.% в смеси. После окатки капли сушат и прокаливают. Выход продукта 94-98%, 2 з,п. ф-лы, 1 табл. (Л

СОЮЗ СОНЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (5ц 4 С 01 В 33

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К А ВТОРСКОМ .Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2 1) 3965868/31-26 (22) 22,10.85 (46) 23.08.87. Бюл. N 3 1 (71) Специальное конструкторско-технологическое бюро Отделения химии поверхности Института физической химии им. И.В. Писаржевского (72) И.В. Миронюк, В.М, Огенко, А.А. Чуйко и В.А. Сушко (53) 546.28 (088,8) (56) Патент Великобритании 92 1352830, кл. С 01 В 33/16, 1974. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОСФЕРИЧЕСКИХ ЧАСТИЦ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ (57) Изобретение относится к получению микросферических частиц двуокиси кремния и позволяет повысить их

Л0„„1331826 А1 выход и упростить процесс получения.

Диспергируют исходную двуокись кремния в виде золя, геля или суспензии на капли, окатывают в смеси гидрофобной и гидрофильной двуокиси кремния с удельной поверхностью 20-400 м2/г, взятой в количестве 0,02-2,5 мас,7 по отношению к дисперсии до загушения поверхности капель, В качестве гидрофобной двуокиси кремния целесообразно использовать аэросил с химически привитыми к его поверхности кремнийорганическими группами -Si(CH )3, =Si(CH ), =Si(СН (СН=СН Ц, — (0Si(CH ) 1„ в количестве 20-80мас.7 в смеси. После окатки капли сушат и прокаливают. Выход продукта 94-98Х, ф

2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1 13318

Изобретение относится к получению синтетических микросферических частиц двуокиси кремния, которые можно испольэовать в качестве адсорбентов, 5 носителей катализаторов, а также наполнителей резин, силиконовых каучуков, пластмасс.

Цепью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода микросферических частиц.

Пример 1, Водный 20%-ный .эоль двуокиси кремния диспергируют на капли с помощью вибрационного распылителя, представляющего -собой сосуд с отверстиями диаметром 3,5 мм, к стенке которого прикладывают колебания частотой 50 Гц и амплитудой 1,52 мм. Образовавшиеся капли подают в ленточный гранулятор, одновременно напыляя на его поверхность смесь порошков гидрофобной и гидрофильной двуокиси кремния, взятую в количестве

0,02% от массы исходной дисперсии.

Капли, скатываясь по наклонной движу. 25 щейся навстречу поверхности транспортера, обволакиваются гидрофобной двуокисью кремния, а также загущаются, смачивая гидрофильную составляющую смеси.

Для приготовления смеси порошков используют 20 мас.% двуокиси кремния- аэросила марки А-175 (удельная поверхность по БЗТ 175 м /г) и 80 мас ° % гидрофобной двуокиси кремния, полученной при обработке исходного аэросила парами (СН ) SiC1 при 350 С и содержащей на поверхности группы

-Si(СН ) . Концентрация привитых триметилсилильных групп на поверхности двуокиси кремния 0,6 ммоль/г

Из ленточного гранулятора капли выгружают во вращающуюся со скоростью

2 об/мин барабанную сушилку диаметром 0,4 м и длиной 6 м. Для обеспече- 4б ния постоянной скорости перемещения капель барабанная сушилка содержит спиральную насадку с шагом

20 мм, Обогрев сушилки ведут.внешними секционными электронагревателями, б0 позволяющими по мере перемещения капель увеличивать их температуру до

180 С со скоростью 60-80 С/ч. В процессе высушивания из капель золя формируются пустотелые микросферические частицы с гладкой без заметной шероховатости поверхностью, которые на выходе из сушилки просеиванием отделяют от смеси высокодисперсных по26 рошков и направляют на прокаливание.

Смесь высокодисперсных порошков повторно возвращают в цикл окатывания капель. Прокаливание пустотелых микросферических частиц осуществляют в о атмосфере водяного пара при 850 С в течение 2 ч. Пустотелые микросферические частицы двуокиси кремния характеризуются следующими показателями: выход качественных микросфер 94%, диаметр частиц 2,8-3 5 мм, толщина оболочек 0,9-1,2 мм, насыпная плотность 0,55 г/см, удельная поверхность пор 340 м /r, средний размер пор 40-90 А, прочность при раэдавливании 12 кг.

H p и м е р 2. Пастообразный гель двуокиси кремния пептизируют водным раствором этилового спирта до обра зования текучей массы, содержащей в пересчете на сухое вещество 40 мас.%

Si0 . Массу диспергируют на капли с помощью центробежного распылителя, представляющего собой вращающийся со скоростью 600 об/мин диск диаметром 120 мм, снабженный радиальными лопастями. Образовавшиеся капли подают во вращающуюся со скоростью

2 об/мин барабанную сушилку диаметром

0,4 м и длиной 6 м. Обогрев сушилки осуществляют внешними секционными электронагревателчми. По мере перемещения капель температура в сушилке а увеличивается от 60 С> на входе до б

220 С на выходе. Одновременно с каплями на вход сушилки вводят смесь порошков, состоящую из 20 мас.% гидрофобной и 80 мас.% гидрофильной двуокиси кремния, в количестве 2,5% от массы исходной дисперсии, Для приго" товления смеси используют двуокись кремния с удельной поверхностью

20 м2 /г, полученную плазмохимическим окислением SiC14 . Гидрофобной составляющей смеси служит аэросил марки

AM-1-300 (удельная поверхность по

БЭТ 300 м /г), содержащий на своей гговерхности 0,8 ммоль/г SiO привитых

=Si(CH ) -групп. Капли геля, скатываясь при вращении барабана, обволакиваются гидрофобной двуокисью кремния, а также загущаются, смачивая гидрофильную составляющую смеси, Одновременно при обезвоживании из капель формируются прочные микросферические частицы двуокиси кремния с гладкой без заметной шероховатости . поверхностью. На выходе из барабана микросферические частицы просеивани1331826 ем отделяют от смеси высокодисперсных порошков и направляют на прокаливание. Смесь высокодисперсных порошков повторно возвращают в цикл окатыВ вания капель. Прокаливание микросферических частиц осуществляют в атмосфере воздуха при 950 С 2 ч. Полученные микросферические частицы двуокиси кремния характеризуются следующими показателями: выход качественных мик- . росфер 987, диаметр частиц 0,7-1,2 мм, насыпная плотность 0,7 г/см, удельная поверхность пор 160 м2 /r, средний размер пор 180 А, прочность при раздавливании 15-18 кг.

Пример 3. Водную 18Х-нуюсуспензию двуокиси кремния — аэросила марки А-300 (удельная поверхность по

БЭТ 300 м /г) диспергируют на капли при истечении ее через отверстия диаметром 1,5 мм с помощью вибрационного воздействия. Образовавшиеся капли подают в тарельчатый гранулятор, одновременно напыляя на его рабочую 25 поверхность О, 12 мас.Ж смеси порошков, состоящую из 50 мас.X гидрофобной и

50 мас.X гидрофильной двуокиси кремния.

Для приготовления смеси порошков используют двуокись кремния — аэросил марки А-380 (удельная поверхность по

БЭТ 380 м /г)и гидрофобный аэросил марки МАС-200 (удельная поверхность по БЭТ 200 м /г), содержащий на своей поверхности 1,8 ммоль/г SiO привитых — (OSi(CH ) 1 -групп.

Капли суспензии, скатываясь по наклонной вращающейся поверхности гранулятора, обволакиваются гидрофобной

40 двуокисью кремния, а также загущаются, смачивая гидрофильную составляющую смеси. Из гранулятора капли выгружают на поверхность транспортера ленточной сушилки.

1. Способ получения микросферических частиц двуокиси кремния, включающий диспергирование золя, геля или суспензии двуокиси кремния на капли, сушку и прокаливание, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повыше

45 По мере движения транспортера температура в сушилке увеличивается от 60 С на входе до ?60 С на выходе.

В процессе высушивания капель из них формируются прочные пустотелые микро- 50 сферические частицы с гладкой без заметной шероховатости поверхностью.

В местах контактирования капель с поверхностью транспортера образуются отверстия во внутреннюю пустоту микросферических частиц. На выходе из сушилки микросферические частицы просеиванием отделяют от смеси высокодисперсных порошков и направляют на прокаливание. Смесь порошков повторно возвращают в цикл окатывания капель.

Прокаливание пустотелых микросферических частиц осуществляют в атмосфеО ре воздуха при 850 С 1 ч. Полученные частицы двуокиси кремния характеризуются следующими показателями: выход качественных микросфер 967., диаметр частиц 1,2 мм, насыпная плотность 0,5 г/см, толщина оболочек

0,3 мм, удельная поверхность пор

280 м /г, средний размер пор 200400 А, прочность при раздавливании

14 кг.

В таблице приведены сравнительные характеристики микросферических частиц двуокиси кремния, полученных известным и предложенным способами.

Из приведенных данных следует, что окатывание капель золя, геля или суспензии в смеси гидрофобной и гидрофильной двуокиси кремния позволяетстабилизировать сферическую форму капель, предотвратить их слипание и конденсацию на последующих стадиях технологического процесса.

Для.окатывания капель используют простые по конструкции и высокопрцизводительные ротационные или ленточные грануляторы.

Устранение слипания и конденсации капель, а также отсутствие многократных и трудоемких операций мокрой обработки существенно упрощают технологический процесс, позволяют увеличить выход качественных микросферических частиц.

Изменяя степень диспергирования золя, геля или суспензни, концентрацию двуокиси кремния в дисперсии, а также условия сушки капель, можно в широких пределах регулировать эксплу- . атационные характеристики получаемых микросферических или пустотелых микросферических частиц двуокиси кремния.

Высокие адсорбционные показатели, повышенная механическая прочность, а также новые специфические свойства . позволяют расширить область применения микросферических частиц.

Формула изобретения I 33182б

Форма частиц

Характеристика исходного сырья

Насыпная плотРазмер частиц, мм

Удельная

Прочность

Размер пор, А

Выход

Вид дисперсии

8 0 в воде

Расход формовочной ность, г/смз поверхность м /r при раз-. давлинанни, кг качепорошковой микросферических смеси, % от массы частиц мас. X исходной диспер сии

Предлагаемый способ

0,02

Микро- 2,8-3,5 сфера

0,55

340 40-90 12

Зол ь

Гель 40

2,5

0,7-1,2

160 180 15-18

280 200-400 14

0,7

Суспен- 18 зия

1,2

Пустоте- 1, 2 лая микросфера

0,5

Известный способ

40-60

Микро- 0,1-0,5 сфера

340 40-80 б-9

0,5-0,7

Золь

-н- 0,1-0,5

0,5-0,7

0,5-0,7

Гель

300 220 8-12

2? 5 200-400 10-12

20 10-22 11 0" "22

0, 1-0,5

Суспензия

Негативные примеры

:Суспензия

20 Золь

0 12 40

Гель

Составитель Т. Чиликина

Техред B.Êàäàð

Корректор Л. Патай

Редактор О. Юрковецкая

Подписное

Заказ 37б4/20 Тираж 455

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, ния выхода частиц и упрощения процесса, диспергированные на капли заль, гель или суспензию окатывают в смеси порошков гидрофобной и гидрофильной

5 двуокиси кремния, имеющей удельную поверхность 20-400 м /r взятой в количестве 0,02-2,5% от массы исходной дисперсии.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю — 10 шийся тем, что в качестве гидрос

Содержание

Si0i в дисперсии, мас,% фобной двуокиси кремния используют двуокись кремния с привитыми к ее поверхности группами, выбранными из ряда -Яз (СН )„=Si(CH ), =Si(CH,(CH;-=

=CHz)J, -t0Si(CH,) j и берут ее в количестве 20-80 мас.% в смеси.

3, Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что прокаливание ведут при 750-1000 С.