Способ приготовления образцов для оптического и электронно- микроскопического анализов сплавов

 

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано в любой отрасли народного хозяйства . Целью изобретения является повышение точности и достоверности результатов анализа сплавов. Поставленная цель достигается тем, что сплавы,содержащие в структуре механически нестабильную , но термически стабильную фазу, после злектрополирования нагревают до температуры вьш1е температуры обратного мартенситного превращения, но ниже температуры, вызывающей изменение структуры высокотемпературной фазы, и вьщерживают в течение времени, необходимого для прогрева образца по всему объему. Сплавы с механически и термически нестабильной фазой нагревают со скоростью 15-200 с/с до температуры выше температуры обратного мартенситного превращения, но ниже температуры, вызывающей изменение структуры высокотемпературной фазы. Вьщерживают в течение времени, достаточного ДЛЯ прогрева образца по всему объему, но не приводящего к распаду термически Нестабильной фазы, и охлаждают со скоростью 15-200°С/с. 4 табл. (О (Л Од 00 4 сл 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (Н) (59 4 G 01 N 1/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

"Б " :Ф Т „ .1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3961451/31-26 (22) 26.09.85 (46) 30.08.87. Бюл. 1Ф 32 (71) Московский авиационный технологический институт им. К.Э.Циолковского (72) А.А.Ильин, В.М.Майстров, С.В.Скворцова, Ю.В.Михайлов, Н.Н.Гозенко, А.С.Никитич, В.В.Алексеев и Е.А.Евсеева (53) 543.053(088.8) (56) Практические методы в электронНоА MHkpocKoIIHH/Ïåð. с англ. под ред.

ОДРИ М.Глоуэра. Л., 1980, с. 412.

Эффект памяти формы в сплавах/Пер. с англ. под ред. В.А.Замойского. М.:

Металлургия, 1979, с. 472.

Глазунов С.Г., Моисеев В.Н, Конструкционные титановые сплавы. М.:

Металлургия, 1974, с. 368.

Новиков И.И. Теория термической обработки металлов. М.: Металлургия, 1978, с. 392.

Вишняков Д., Ростовцев Г.И., Неустроев А.А. Оборудование, механизация и автоматизация в термических цехах. М.: Металлургия, 1946, с. 467. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ

ДЛЯ ОПТИЧЕСКОГО И ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКОГО АНАЛИЗОВ СПЛАВОВ (57) Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано в любой отрасли народного хозяйства. Целью изобретения является повышение точности и достоверности результатов анализа сплавов. Поставленная цель достигается тем, что сплавы,содержащие в структуре механически нестабильную, но термически стабильную фазу, после электрополирования нагревают до температуры вьппе температуры обратного мартенситного превращения, но ниже температуры, вызывающей изменение структуры высокотемпературной фазы, и выдерживают в течение времени, необходимого для прогрева образца по всему объему. Сплавы с механически и термически нестабильной фазой нагрео вают со скоростью 15-200 С/с до температуры выше температуры обратного мартенситного превращения, но ниже температуры, вызывающей изменение структуры высокотемпературной фазы. Выдерживают в течение времени, достаточного для прогрева образца по всему объему, но не приводящего к распаду термически нестабильной фазы, и охлаждают со скоростью 15-200 С/с.

4 табл.

1334058

Изобретение относится к металлургии и может быть использовано в любой отрасли народного хозяйства для приготовления образцов для оптического и электронно-микроскопического анализов сплавов со структурой, содержащей механически и термически нестабильную фазу, Цель изобретения " повьппение точности и достоверности результатов анализа сплавов.

Сущность изобретения состоит в том, что нагрев до температур выше.

Ан позволяет полностью перевести мартенсит, образовавшийся в процессе приготовления образцов, в исходную (высокотемпературную) фазу. При последующем охлаждении до комнатной температуры она полностью сохраняет структуру, что отвечает фазовому и структурному составу образца, который он имел до механического шлифования и электролитической полировки.

Максимальная температура нагрева не должна превышать температуры, при которой возможно изменение структур.ного состояния высокотемпературной фазы и ухудшение состояния отполированной поверхности. Для сплавов с механически нестабильной, по термически стабильной фазой изменения структуры этой фазы при нагреве могут быть связаны с прохождением процессов полигонизации и рекристаллизации, плавлением, окислением и т.д. Наименьшая из температур, вызывающая указанные изменения — это температура начала полигонизации и окисления, хотя. окисление можно предотвратить применением для нагрева специальных сред или защитных атмосфер. Кроме того, образующиеся на поверхности тонкие окисные слои можно легко удалить химическим травлением. Поэтому максимальная температура нагрева определяется температурой начала полигонизации.

Поскольку мартенситные превращения — это бездиффузионные превращения и мартенсит полностью переходит в исходную фазу сразу же при достижении температуры А„, то наиболее целесообразно ограничивать температуру нагрева несколькими градусами вьппе А„, точнее на столько градусов вьппе, чтобы выйти за пределы погрешности аппаратуры, применяемой для измерения температуры.

Для сплавов с термически стабильной фазой скорости нагрева и охлаждения могут меняться в широких пределах, не изменяя положительного эффекта. Время выдержки при .температурах выше А определяется, в основном, необходимостью полного прогрева образца и контролируется способом нагрева и размерами образца. Например, при применении для нагрева жидких сред (кипящая вода, глицерин, масло, расплавы солей и т,д,) максимальное время, необходимое для прогрева об15 разца, определяется по формуле н

CG tl -tt

1g — — — (с) (1) н н э ! 2 где G u F — масса и площадь поверхно20 сти образца;

С вЂ” его теплоемкость; о — коэффициент, зависящий от теплоотдачи среды; температуры рабочей сре25 дыy и k и t — соответственно начальная

1 1 и конечная температуры образца.

Увеличение длительности выдержки

30 свьппе рассчитанной по формуле (1), не изменяя достигаемого положительного эффекта, может ухудшить состояние поверхности и увеличить продолжительность процесса приготовления образцов, т.е. снизить производительность.

Пример 1. Образцы для оптического и электронно-микроскопического анализов из трех сплавов на основе никвлида титана, которые являются

4О типичными представителями группы сплавов с механически нестабильной, по термически стабильной В2-фазой., обрабатывали по существующему и предлагаемому способам. Для оптического и

45 электронно-микроскопического анализов методом реплик использовали образцы, вырезанные электроискровым способом, размером 10 ° 10 10 мм, а для электронно-микроскопического анализа

50 фольг использовали диски диаметром

5 мм и толщиной 0,2-0,3.мм. Вырезанные образцы подвергали механическому шлифованию и электрополировке в электролите стандартного состава.

После каждой операции проводили

55 рентгеновский фазовый анализ образцов, а на окончательном этапе просматривали микрошлифы, реплики и фольги с помощью оптического микроскопа "Ме1334058

10 тавал" и электронного микроскопа

3МВ-100ЛМ. По интегральной интенсивности дифракционных максимумов высокотемпературной В2-фазы и мартенсита

5 (М) рассчитывали их процентное соотношение в структуре сплавов при комнатной температуре, а методом дифференциального термического анализа определяли М„и А .

В табл. 1 приведены результаты исследования для трех сплавов на основе никелида титана с различным содержанием легирующих элементов. о

После вакуумного отжига при 500 С в течение 1 ч в сплаве Ti — 55,5 (мас.%) Ni МП при охлаждении до комнатной температуры полностью не завершается и его структура, содержит

20% мартенсита (M) с моноклинной кристаллической решеткой и 80% В2-фа) зы с упорядоченной по типу CsC1 решеткой. Структура второго сплава

Ti — 56 Ni при комнатной температуре представлена только 12-фазной с ромбоэдрической решеткой, а третьего — В2-фазой.

Проведенные рентгеноструктурные исследования показали, что после обработки образцов по способу-прототи30 пу происходит существенное изменение фазового состава и структуры поверхностного слоя по сравнению с исход- . ным (после термообработки) состоянием (табл. 1 и 2). Особенно значительно меняется фазовый состав фольг, что связано с возникновением напряжений при их утонении, инициирующих

MII, Нагрев отполированных образцов до температур выше А и их последующее

40 охлаждение до комнатной температуры позволяют полностью восстановить фазовый состав образцов, который они имели до начала их обработки по существующему способу (табл. 1 и 2) . Для . 4В сплавов с термически стабильными, но механически нестабильными R- и В2фазами скорости нагрева и охлаждения не оказывают влияния на процесс восстановления фазового состава.

Применение печного нагрева и скоростного нагрева (в жидких средах) обеспечивало получение одинакового фазового состава образцов. Темпераа тура нагрева до А„+200 С также - не оказывает влияния на процесс восстановления фазового состава образцов.

Однако нагрев до более высоких темIlt. ð lòóð вызывает изменение структурного состояния В2 — и R-фаэ вследст— вие развития процессов полигонизации, а также приводит к ухудшению состояния поверхности за счет образования окисной пленки.

Наиболее оптимальной температурой о нагрева является температура на 50 выше А„. Нагрев до таких температур обеспечивает полное восстановление исходного фазового состава образцов, не требует применения сложных сред для нагрева и может быть произведен в обычной дистиллированной воде, не приводит к изменению структурного состояния В2- и R-фаз и не ухудшает состояния отполированной поверхности.

Время выдержки выбирается исходя из необходимости полного прогрева образцов по всему объему и определяется конкретными размерами и нагревательной средой, Оптимальное время нагрева может быть рассчитано по формуле (1). Расчетное время для применяемых образцов и сред (,„,) приведено в табл. 1 и 2. Увеличение времени выдержки свыше с не изменяет опт достигаемого положительного эффекта, 4 но снижает производительность способа. Выдержка в течение времени менее,„,, как и недогрев до температуры А, не позволяет устранить изменения в фазовом составе, которые произошли в результате шлифования и электрополировки (табл. 1 и 2).

Пример 2. Были исследованы образцы двух титановых сплавов ВТ16 и ВТ23, которые после закалки. с 790 о и 840 С соответственно имели структуру, представленную первичной g.-фазой и механически и термически нестабильной -фазой. Последняя под д йстви- ем напряжений претерпевает - а MII.

Для исследования использовали образцы в виде шлифов размером .10 10 "

« 10 мм и фольг диаметром 5 мм и толщиной 0,2-0,3 мм. Электрополировку осуществляли в стандартном электролите состава

40ОСН СООН+1ООНС104

В остальном методика исследования . была аналогична описанной в примере

1. Нагрев осуществляли в расплавах солей, а охлаждение — в различных средах. При исследовании влияния скорости нагрева и охлаждения на измене1334058

40 ние фазового состава подбор сред осуществляли таким образом, чтобы скорости нагрева и охлаждения, в каждом конкретном эксперименте были равны, 5

Как видно из результатов экспериментов, приведенных в табл. 3 и 4, применение предлагаемого способа позволяет полностью устранить изменения в фазовом составе шлифов и фольг, которые произошли при механическом шлифовании и электрополировке. Нагрев до температур ниже А не вызывает обратного о - Р МП и не устраняет отмеченные изменения фазового состава.

Скорости нагрева и охлаждения также оказывают существенное влияние на фазовый состав образцов. Нагрев со скоростью менее 15 С/с приводит к и распаду мартенсита о на микрообъемы, 20

fl обогащенные (oh,ö ) и обедненные

il (6. ««) легирующими элементами,еще в процессе нагрева до Ае, что недопустимо. При нагреве и охлаждении, со скоростями 15-200 С/с происходит полное устранение негативных последствий шлифования и электрополировки, а при более высоких скоростях возникающие термические напряжения вновь вызывают P + < KI. Таким образом, наиболее оптимальной скоростью нагрева и охо лаждения является V=15 С/с.

Выдержка в течение времени менее, чем ь, не обеспечивает полного нагрева образца и позволяет получить положительный эффект, а длительные выдержки приводят к распаду Р-фазы на обогащенные ((Ь„ „„) и обедненные (еь „) легирующими элементами микрообъемы. Дпя каждого конкретного сплава максимальное время выдержки должно выбираться исходя из требований предотвращения распада P-ôàçû.

Для этого можно использовать известные диаграммы иэотермических превращений, 45

Верхний предел температурного интервала, допустимого для нагрева образцов, также ограничивается возможным распадом -фазы и окислением поверхности. Так, для фольг из сплавов ВТ16 и ВТ23 (табл. 4) нагрев до температур А +200 С и выдержка в течение „„ =2 с не приводят к распаду Р -фазы, но вызывают появление на поверхности окислов титана (Ti0 ).

А для шлифов ь „, увеличивается до

25 с, что, помимо окисления, приводит к распаду Р -фазы на неравновесные М, — и Р -фазы (М ие p иег) °

Для предотвращения указанных изменений и достижения положительного эффекта температуры нагрева целесообразно ограничить пятью градусами выше А„.

Формула изобретения

Способ приготовления образцов для оптического и электронно-микроскопического анализов сплавов преимущественно с механически нестабильной и механически и термически нестабильной фазой, включающий механическое шлифование и электролитическое полирование, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности и достоверности результа— тов анализа сплавов, после электролитического полирования образец нагревают до температуры вьппе температуры обратного мартенситного превращения, но ниже температуры, вызывающей изменение структуры высокотемпературной фазы, выдерживают в течение времени,,необходимого для прогрева образца, и охлаждают, а образцы из сплавов с механически и термически нестабильной фазой до температуры выдержки нагревают со скоростью

15-200 С/с, выдерживают в течение времени, необходимого для прогрева образца, но не приводящего к распаду термически нестабильной фазы, и охлаждают со скоростью 15-200 С/с.

1334058

Таблица

Фазовый состав шлифов из сплавов на основе никелида титана при комнатной температуре после обработки по способу-прототипу и предлагаемому способу

3- «б»

Сплав

Фазовый состав

Исходный

+36

+57

+73

1007. В2

207, М+ 80% В2 1007. R

После обработки по способу-прототипу

65Х М + 35X R 77% М + 23% В2.l0OX М

A„+5 Ñ

"опт =45 с

20Х М+80% В2 1007. R

1007. В2 ñ =40 с =100 с

100% R

20Х М+ 807 В2 100X R =30 с

207 М + 807. В2 100% R

1007 В2

20Х М+ SOX В2 100% R

100% В2

20Х М+ SOX В2 100X R

100Х В2 c=)00 с

+ о

После нагрева до температур на 300 С вьппе А„происходит полигонизация В2- и R-фаз °

После обработки по предлагаемому способу

А„ -5 С

А„+200 С О Г

С=)00 с

А„+300 С „ =29 с

< =25 с

Ti — 55,5 Ni Ti — 56 Ni Ti — 53 Ni — 4 Си

+27 -10 +10

60X M+ 40X В2 257. М+ 75% R 457. М + 55% В2

45% М+ 557. В2 257 М+ 75% R 357 М+ 657 В2

20Х М + SOX В2 1007 R 1007. R

25X M+ 75% В2 )ОХ М + 90% R 15% М+ 85Х В2

25Х М+ 75% В2 10Х М+ 90X R 157. М+ 85Х В2

1334058

Таблица 2

Фазовый состав фольг из сплавов на основе ннкелида титана при комнатной температуре после обработки по способу-прототипу и предлагаемому способу .3

Фазовый состав

Сплав

-10

+lO

+57

+36

20Х М + SOX В2 100X R

100Х В2

После обработки по способу-прототипу

100Х М,, 90Х М + 10X R 100X М

A +5С

<=3 с =10 с

20% М + 80X В2 100X R

100% В2

А +200 С

100Х В2

20Х М+ 80Х В2 1007. R

7=1 с

20Х М+ 807. В2 100X R

l OOX В2 ь=10 с

А „+300 С

20Х М + 807 В2, 100% R

100Х В2 =1 с.

207 M + 807 В2 100Х В2 ь=10 с

100Х В2 е

A„, С

Исходный

После обработки по предлагаемому способу

A„-5 С

° Ti — 55,5 Ni Ti — 56 Ni Ti — 53 — Ni 4Cu

65Х М + 357. В2 ЗОХ М + 70% R 50X M + 50% В2

20Х М + 80X В2 100Х R 100Х В2

45Х М+ 65Х В2 20Х М+ 80Х К . 30% М+ 70% В2

40Х М+ 60X BZ 20% М+ 80X R 35X М+ 65Х В2

35Х М+ 65Х В2 25Х М+ 75% R 35% М+ 657 В2

1334058

Т а б л и ц а 3

Фазовый состав нлифов из закаленных сплавов ВТ23 и ВТ16 при комнатной температуре после обработки по способу-прототипу и предлагаемому способу

Сплав

Фазовый состав

ВТ16, закалка с

790 С

ВТ23, закалка с

840 С

357.ос + 65X „

Исходный

3OX< + 7OZ P„

+10

+15

280

300

После обработки по способу-прототипу

35X<+15%t1+50X ю6 30Z< + 107P + 60Zg

После обработки по предлагаемому способу

35X<+ 40X(+ 25Х< 30X<+35Z „+ 35X<"

35XoL+ 657. (а +с " „) ЗОБ + 707 (oL" g „) Ч„ =10 С/с, C ü,„, =36 с, А +5 С, V 15 С/с, 4 о г =36 с

35XoC + 657Pм

3OZ + 7ОХР

A„+5оС, V 200 С/с, опт=36 с

35X nL + 65X pм

3OZ<+ 7OZP

Ак+5 С, VH=250 Ñ/с, с,„, =36 с

35X<+40XP +257,al

ЗОЖс +ЗОЖ р„+40Е ы

Ак +5 С, V„ 15 С/с

С =36 с ооГ

v=30 с с =50 с ь =600 с

Ак +5 C он 15 С/с

fñ,„, =34 с

А -5 С к

V„=15 С/с

С,„,=36 с

A„ +5 С, +65% м

35Zg+40X) +25XaL"

35X<+65X м

35X<+65X (P„+C „åä)

353 eL+65X pì

3OZ<+7OZP „

ЗОZg+35XPм+35 Е

3OZ<+7OZ Р „ зоил+70% (8, р,„„)

3OZ +7OZ Р

13

1334058

Продолжение табл.3

Сплав

Фазовый состав

ВТ23,. закалка с

840 C

ВТ16, закалка с

790 С

Ак +100 С» н 13 С/с 35%о +65% м ьо„=зз с

30% +70% P „

А +200 С, Ч =15 С/с 35%к+65%(+Мн ) 30X +70XyÄ, „, ) нер нер

+ Т10 г опг 25 с

+ TiO2

Таблица 4

Фазовый состав фольг из закаленных сплавов ВТ23 и ВТ16 при комнатной температуре после обработки по способупрототипу и предлагаемому способу

Фазовый состав

Сплав

ВТ16, закалка с

790 С

ВТ23, закалка с

840 С

Исходный фазовый состав

35%сс+65%P м

30% +70% Р„

Ак, С

+10

+15

280

300

После обработки по способу-прототипу

35X<+65Xо

30Xg+70%<

A„+5 С, V=10 С/с, с

35XoL+65% (ос", +о оееА) 30%ы+70% (м +о, ) A„+5 С» V=200 С/с, 30X +70XPÄ

35%of+65%)>

А „+5 С, V=250 С/с, 35%g+40%(„+25%<" 30%ос+35%)ì+35%î к +5 С, 7=15 С/с Г,„,=3 с с,=2 с

После обработки по предлагаемому способу

A„ -5 С, V=40 С/с, A„+5 С, V=15 С/с,

35%о +40% +25% о

35%ac+65%) 35%о +65% Р м

35%<+30%)+35% м

30% +30% „+40%оа"

30X +70XP„

30% +70%Є

30%>1+40% +30%

15!

1334058

IIродолжение табл.4

1 1

Фазовый состав

Сплав

Т16, закалка с ВТ23, закалка с

790 С 840 С =10 с

35XoL+65% р

35%a+65%f3 50 с о =600 с

35%с +65%(3о „+ f30ì„.ß

A„+50 С, Ч *15 С/с, ь „,,з с

35Xg+65%P м

А„+100 С, Ч 15 С/с, 35%ы+65ХР.

30Xg+65XPм

A„ +200 С, Ч15 С/с ь 2с опт

35Xg+65% (P „(+TiO, ) 30Xw+65Xp„(+TiO ) Корректор Л.Бескид

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3957/41

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Л. Горяйнова

Редактор А.Огар Техред M.Õoäàíè÷

3OX<+70XPÄ

3OX +70XpÄ

ЗОХ +65Х(Д + 3 )

30X<+7OXy„