Стандартный раствор для градуировки газового хроматографа

 

Изобретение относится к области газовой хроматографии и может быть испо.пьзо.вано для градуировки и новерки газовых хроматографов, нредназначенных для анализа растворенных газов в жидкостях. Целью изобретения является повьииение точности градуировки за счет сохранения постоянства состава раствора в интервале температур от О до 50 С. Стандартный раствор нредставляет собой воду с растворенным в ней гелием при содержании его в воде в диапазоне концентраций, равном 0.0017-0.0018 г/л. 2 ил.. 2 табл. 00 со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1

„„SU„„1337716 (4 G Ol х) 1 22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К ABTOPGHOMV СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ (21) 4064333,/24-25 (22) 29.04.86 (46) 15.09.87. Бюл. ¹ 34 (7l ) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии и Научно-исследовательский институт психиатрии им. М. М. Асатиани (72) Б. К. Соколов, Ф. A. Сорокин.

С. И. Жданов,З. А. Зурабашви Ill, С. Ф. Ахун.чов и T. Д. Николаева (58 ) 543.514 (088.8 ) (56) Витенберг А. Г, и др. Газовая экстракция. -- М.: Химия, 1982, с. 25 †-30.

Авторское свидетельство СССР

_#_o )158541, к.ч. б Ol Х(1,/22, !982. (54) СТАНДАРТНЫЙ РАСТВОР ДЛЯ ГРАДУИРОВКИ ГАЗОВОГО ХРОМАТОГРАФА (57) Изобретение относится к области газовой хроматографии и может быть использовано для градуировки и поверки газовыьх хроматографов, предназначенных для анализа растворенных газов в жидкостях.

Целью изобретения является повышение точности град ировки за счет сохранения постоянства состава раствора в интервале температур от 0 1О 50 С. Стандартный раствор представляет собой воду с растBopcHHblM в ней гелием при содержании его в воде в диапазоне концентраций, равном 0,0017 — 0,0018 г/л. 2 ил., 2 табл.!

ЗЗ77(б

Изобретение относится к газовой «ром ятографии и может быть использовано для градуировки и поверки гззовы. «рол(;(тографов, предназначенны«для анализа рястворенны«газов в жидкостях.

H I фиг. 1 изображен график зависимости погрешности определения лктавя раствора гелия в воде от температуры; на фи(. 2 график зависимости itepe«03(н>го коэффициента от температуры.

П()и.)((() 1. Одновременно готовили стандартные растворы следующих составов: гслий-вода (предлагаемый стандартный р;)створ), азс>т-вода и кислород-вс>дз (З кячссTB» источников гя(ов Н<. íî ll>10133 IH: гслий марки А, кислород медицинский и азот

0» 0I>0é чистоты. 1ля пригнуто«.и ния растворов использовали дистил Iilp0«3«ll«к> воду

У»«1(>вия приготовления растворов: дзв.(ение г;1 (<>B О,! МПа, тел(нературя 20+-0,2= С.

Р;(створы изготовили в стеклянны«колбах («t кость 1 000 м.з Ii«т(м б3 p6<) rit рова и«я (я I». p» 1 с.10й Воды 10 достижс ния сОст О я и и я т» р лl О I it t l 3 «1 it ч с с ко Г 0 р а в н О в(. (. и я ч (. жду (язоч и егс) раствором в воде. ЭТО

«р» «(я,определенное эк<ч(еричентялы(О путем

пу к> концентрацик> анализируечо(о гз(я в раствор» путем анализа равновесной наро«0(1 фазы..Зятем приготовленными раствс>ры в;)тчосфер» соответствук>щего га(3 рязл или в стеклянные ачпулы и гсрчетично закрыли. При этом в ампуле над зерк <1,1 О ." 1 ж и. к О с т и с 0 «р а н я л с я с в 0 б О 1 н ы и О б) 1 >с ч, равный 7- (0% объечя жидкости.

Г)би(се количество ампул 45 п(тук, по 5 я 1 ил,l ря TBop3 каждоГО на им(>НОВани я.

Пос Ie этого Ito 5 ампул с кяж.tf l«t гязол(поместили в термостзты, где поддерживали температуру 10 +-0,2; 20+-0.2;

ЗО +0,2 (.. с{ерез 8 10 ч, что необходимо

:1.lя «сT«новления состояния термодинями I< скоп> рявновссия, ампулы извлекали

1t (ГС 0 ЧОС Г гя(я в рзв(и>весной с жпдК<>» It>f0 I i l<>B<»1 фа (е С>. !

З т;1б, l. 1 при В(.,((. Ны рс .(>>, И>т<)тьl;1113,(изя.

Кяк «и l«0 из табл. 1, тс>лько сскт;>в (». I И11 B0,l3 в It p(. 1(.13." НОГp(Hl flOOTlt и (лl«p»ния нс изменился llри xð3íeíèè. Ня

» О< 1 3 l31>l Р<1СТ«ОРИ«3 3OT BO;i. 1 В О;1 Я И 3 «1 Е f1 e tt H e T<> М II (Р <1 Т Л Р Ы Г) К P >> ж:(КНЦС И» Р(.,ll>l ПРИ ХР 1Н(f1 itll OÎP<1«IIOB РЯСT«! ) Р 0 I3 I 3 1< ) В 0 К <1 3 3 Л С > I I l(. (Т В(. Н Н О Е В, 1 И Я Н И (>

II;lllpil«1(нр, понижение температуры ря»тш)р;1 по сравненик> с тел(пер((гурой, при ы>>ор<>и дынный рзст«ор готц«и,>и. привело к

Il(к(штро,(ируечому дополн(ггельночу р;кTli0P» flit Ê) I 3.13, Н 3 > 01Я Ili(. «1«СЯ 113Д 1» P K«10 M ш>ды «ячпу.>е. Обратный эффект ичест л1» сто при IIOBI>lllleнии тел(перятл ры Окр«кзюitic« среды в процессе «раис ния ампул.

Произош.(а десорбция газа из рястнора в

B0;i< . Небол tlioe избыт(>чное давление де5

55 сорбционного газа смещает равновесную концентрацию растворенного газа в сторон« « Beë«÷åí«ÿ.

При,чер 2. Готовили растворы гелий — вода (предлагаемый стандартный раствор) и азот — вода при давлении газа 0,1 МГ1а, температуре окружаю(цей среды 20+-0,2 С и времени насыщения воды газом 20 -140 мин. Растворы готовили в стек.>янны«колбах емкостью 1000 мл путем барботирования газа через слой воды до достижения состояния термодинамическои> равновесHH между газом и его расTBOроч в воде. После этого в срсде соотвс тсз вук)(пего г«1<1 раствор перслива lit в 15 стеклянных ампул (.1ля каж 1010

p;leTB0p3), КО(орые зятем герметично 13крыли.. Затем ш> 5 ампул почестили в три терм(ктатя, в которых поддерживали постоянную температуру О+0,2; 20+0,2;

ЗО+-0,2" С. После выдерживания ампул в терл(остятах «теченис 24 ч 3«tïóëû из

1-п) и 3-го тсрмостятов извлекли и сразу к» перенесли во 2-й терчостат, (20+0,2 С). .Ан(1,:изы образцов растворов проводили 2З раза через 24 ч. Результаты анализа равповеСИй Газовой фазЫ предСTÇB,IBHI>l f3

T„t().l. 2.

Из табл. 2 видно, что температлря окружакнцей среды оказывает существеннос влияние на <ч>став стандартного раствора азот — водя. Как показали эксперименты, япя.>огично ведут себя стандартные рясTворы аргон — Вода, криптон во,(;1, ксенон вода.

Предлягасмый раст«ор илий вод» инвариантен относительно рассчотренно(о дияпязон3 тс ">tператур, что <нtðå1eëÿ(T цслс»ООГ>разность прил(е((ения его для грздуировки и поверки газового «роматографа.

С целью обеспечения во(чожн(кти использования стандартного раствора гелий вода для проверки и градуировки «ромятографа, предназначенного для знали(3 растворов иного состава, например, азот

Вода, предложена методика пересчета, осуществляемая с помо(цьк) графика представ,I»нноп> Н3 фиг 2; Ifo оси абсцисс оТложены температуры предлагаемого стандяртноп> раствора гелий вода, по оси ординат — ко-ффициент перес ита концентраций К. Г1ересчет осуществляется следующим образом. ,1ля известной и постоянной в укaзанноч выше диапазоне температур концентря1(ии гелия в во;1е (., равной 0,00175 г л ныбирастся температура („ равная температуре окруiKÇK)(lieé среды. Для этой темперяту ры определяется коэффициеHT пересчета.

Произведение К дает значение концентрации азота в вс>де при этой температуре

@0P.((g I(> Il:>O(PC ТС>>(1(.Ч

Стандартный раствор для градуировки газового хроматографа, содержащий воду и растворенный в ней газ, отличающийся

1887716

4 до 50 С в качестве газа использован гелий при содержании его в воде в диапаЗоне 0,0017 — 0,0018 г,, л. тем. что, с целью повышения точности градуировки и сохранения постоянства состава раствора в интервале температур от 0

Таблица!

11ач ал ь н ая

Конечная концентрация газа, г/л,при темпе— ратурах, С

Газ концентрация газа

30

0,0018/100 0,0017/100

0,0096/100

0,0096/81

Кислород 0,0440/100

0,0442/82 0,0442/100

0,0410/111

П р и м е ч а н и е. В знаменателе приведено количество раст— воренного газа, отнесенное в равновесному,при соответствующей температуре, i. .

Таблица2

Газ

ТемпетатуКонцентрация анализируемого компонента, г/л равно— весный состав при 20+0 02 С, 7, через ч ра при хранении, С

124

48 .зот

20

Гелий 10

Для всех температурных условий концентрация гелия постоянная и составляет О, 0017 г/л при температуре 20 С (Г/л) Гелий О, 0017/100

Азот 0,0096/100

О, 0104/109

0,0096/100

0,0081/84

О, 0102/106

0,0095/99

0,0080/83

0,0017/100

0,0096/105

О, 0101/105

0,0096/100

0,0080/83

1337716

Фиг.1

4, Фиг. 2

Составитель Л. Жаркова

Редактор Л. Пчолинская Техред И. Верес Корректор М. Шароши

Заказ 4120!38 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж--35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4