Электролит индирования

 

Изобретение относится к электроосаждению индиевых покрытий и может найти применение в машиностроении и приборостроении в качестве антифрикционных покрытий, а также покрытий, подлежащих пайке. Цель изобретения - повьшение стабильности электролита при сохранении высокого выхода индия по току. Электроосаждение ведут при плотности тока 0,5-3,0 А/дм, температуре 18-25 с в электролите с рН 8,0- 11,0. Электролит содержит, г/л: хлористый индий 15-30; сернокислый аммоний 50-75; сульфосалициловая кислота 90-120; этилендиамин 60-140; гидразид дифенилфосфинилуксусной кислоты 0,2-0,5, Электролит обладает высокой стабильностью. Катодный выход по току индия достигает 99,3%. 2 табл. (Л со 4:: ас

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ÄÄSUÄÄ 1344816 (51) 4 С 25 О 3/54

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4013036/31-02 (22) 10.01.86 (46) 15.10.87, Бюл. И 38 (71) Казанский химико-технологический институт им, С,М,Кирова (72) М.С.Шапник, П,Л.Дименштейн, К.А,Зинкичева, Э.А.Закирова и М.А.Щелкунова (53) 621,357,7:669.872 (088.8) (56) Марченко Н.А. и др. Электролитическое осаждение индия из тартратного электролита, — Защита металлов, 1966, т,2 ° В 1, с.90-94 °

Разумов А,М. и др, Одностадийный способ получения гидразида дифенилфосфинилуксусной кислоты (дидифена);

Журн. прикл. химии, 1983, т.54, У 2, с,342-344, Авторское свидетельство СССР

В 1101479, кл. С 25 О 3/54 ° 1982 ° (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ИНДИРОВАНИЯ (57) Изобретение относится к электро- осаждению индиевых покрытий и может найти применение в машиностроении и приборостроении в качестве антифрикционных покрытий, а также покрытий, подлежащих пайке. Цель изобретения— повышение стабильности электролита при сохранении высокого выхода индия по току. Электроосаждение ведут при плотности тока 0,5-3,0 А/дм, температуре 18-25 С в электролите с рН 8,011,0 ° Электролит содержит, г/л: хлористый индий 15-30; сернокислый аммоний 50-75; сульфосалициловая кислота 90-120; этилендиамин 60-140; гид- а разид дифенилфосфинилуксусной кислоты 0,2-0 5 Электролит обладает высокой стабильностью. Катодный выход по току индия достигает 99,3Х. 2 табл

1344816

Изобретение относится к электроосаждению индиевых покрытий и может найти применение в машиностроении как антифрикционное покрытие для деталей машин с трущимися поверхностями, а также в приборостроении для покрытия деталей, подлежащих пайке.

Цель изобретения — повьш ение стабильности электролита при сохранении высокого выхода индия по току.

Электроосаждение индия ведут при катодной плотности тока 0,5-3,0 А/дм температуре 18-25 С в течение 3060 мин с использованием индиевых анодов, рН электролита 8,0-11,0.

Электролит готовят следующим образом, К раствору хлористого индия приливают раствор сульфосалициловой кислоты, после чего осторожно при постоянном помешивании до полного растворения образующегося осадка вводят расчетное количество этилендиамина. После охлаждения раствора к нему добавляют раствор сульфата аммония, а затем — раствор гидразида дифенилфосфинилуксусной кислоты, рН корректируют концентрированным раствором серной кислоты или едкого натра и доводят общий объем электролита до заданного значения дистиллированной водой, Электролит имеет светло-желтый цвет, без запаха, прозрачен и используется без предварительной проработки, B указанных пределах режима электролиза осаждают серебристо-белые, ровные, плотные, мелкокристаллические осадки индия толщиной 5-25 мкм, хорошо сцепленные с основой, устойчивые к окислению на воздухе и способные к пайке.

Стабильным в рабочем состоянии электролитом считали такой, который оставался прозрачным и светло-желтым при прохождении чере:-. него постоянного количества электричества 100120 Кл/см в рабочем режиме 0 5—

3,0 А/дм

Стабильным в нерабочем состоянии считали электролит, который сохранял прозрачность в течение 1 мес и более.

Рассеивающую способность электролита определяли в ячейке Хулла и Филда, она была равна 40-60 .

Как видно из представленных данных, предлагаемый электролит обладает высокой стабильностью и позволяет осаждать светлые серебристо-белые индиевые покрытия с высоким выходом по току, прочно сцепленные с основой и способные к пайке.

Ф о р м у л;- и з О б р е т е н и я

Электролит индирования содержащии сОли индия и аммония О т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения стабильности электролита при сохранении высокого выхода индия по ".îêó, он дополнительно содержит сульфосалициловую кислоту, этилен45 диамин и гидразид дифенилфосфинилуксусной кислоты, а в качестве солей индия и аммония — хлористый индий и сернокислый аммоний, при следующем соотношении компонентов, г/л:

Индий хлористый 15-30

Аммоний сернокислый

СульфОсалицило« вая кислота

Этилендиамин

Гидразид дифенилфосфинилуксусной кислоты

90-120

60-140

0,2-0,5

Катодный и анодный выходы по току определяли с помощью медного кулонометра, а также на интеграторе кулонометрическом ИПТ-1„ Их величины бы<) ли равны 95-99 и 98-124% соответственно, Скорость осаждения покрытия рассчитывали с помощью данных о толщине покрытия, определенной весовым методом.

Прочность сцепления покрытия с основой определяли методом изгиба образца на 90 до появления первой трещины и методом нанесения сетки царапин, Покрытие выдерживало 25-50 перегибов и практическч не отслаивалось.

Микротвердость индиевого покрытия

20 определяли на микротвердомере ПМТ-3 при нагрузке на индентор 20 г, Изобретение иллюстрируется данными, представленными в табл,1, В табл,2 приведены сравнительные данные по свойствам известного и предлагаемого электролитов, 1344816

I М

f» и

Д ы сч

I а а

V Z IC I. л ф ф а л

« ф и а

an

О1

Саа

« о1

Ос о

ЕГ) ф

Ю л

О1

an а о о

С4 о а о

СЧ ю

« о и а о

О

« о

D а о о

CIa о

Саа

С 4 а о

СЧ

D саа

« о

Са1 а о

eaI

« о

CaI о

CaI а о о

D мЗ

an о

МЪ! R u м о

o I ээк!

Э а

1 0l Ф юао .1Г 4

I) О э

IO g 1» а м.к к

ocl cIu эо «ке йю х м 1 аg g g

fLbj еооао

O I

":" "ii х ф1 э R аэ ф

« л ф о оа о о о э о

Э I" ааэхэ э э о ао

OvXIaIc

4I

О 1 Э

A u o э х к

v «ао экэ

ОООО ц х орэ

fе6

Э I Х

c: v ca

1 1 о о и х х а е э э о а g э иа х

33 О

Р 1" ээк

v55 и

3Ч

N. о фм

1 1 о и

1 Х Э

" *Ц ) 5 о ! к хи

v a х а «

Р O э о аа э э

%3 V

Э 1» о «иэ э эхо о о ак н аки ээоэ

gvtcv н о

««v к эхи о аэ хх

Э 1 ноv э ф х э ойхк О

СЧ йЧ л в о

CV в

Ю л

« о о

D о в к й

« л

ОЪ

« ю

С3а

« л

О\

О О о\

М н

1 V о

Вэ и 3 о

СЧ из о

D в

IV о

« о о

С3а о в ф1 о

Саа

СЧ в

3Ч

3«3

3»Ъ

« о

3»3 в

D о о1 о

D о о о о о

4Ч о

3Ч

1 333

° 1 н

° C I 33 Э

g I

5 о t g

1 3 1

g о Д э 1 1 I о ойдо! ик нок

gv иаэх аэ х х Ф а х al

ОРЕ I O эо «их ааэхи э э о аэ н uvххс!

I 344816 х

Э l0 А ф 5 5 аФ ф о.н х р, и

И Iaa CCI е э н эо ««v аяэхэ

ОРХ КК

« х а э В g а,СС Э ф мох о н

ca vcc

Ф»

Э 1

1 Х 5

О 133 .1 !

» О v иахoэ а «g к

РЭОИ

13

I фа !,о

1 а

1 ВД

С»

Х JI о t» а (J сч

Р»» х

Ю I(4 44 х х с 1 ах а еоэ онх р. v и >(О (х э. ф

444 н (J х о

lc1

М М о о н н

Ф и

О н о н

О СЧ

Рв

I а(ь2.

6 2 о а ах а

° 4C Э еоо окк о х

6l к х о! ю а

1 Ol

1 I»

СЧ

СЧ

СЧ

f (О

»О

О. ОО

« о с (Ч с»4

СО

Ю о о

«

4 (Ч

О

СО (-4 о о(« о

CO о (4\

CO

СО

О\

»

СО

О\ а С 4

t О

СО

« л

СО л

С» л Ь

Ю (Ч ((1

О о о

«

СЧ (С4

« о о в

CV (tl

« о о о

С4

« о

В о

О (31 о

Cl

« (4»

Ю

О (! Сс(« « о о

С 1

« о

С»4

« о

ССЪ

О

«

О о о

О(C((I

4»

D о о о о о

О

СЧ о

D (4 о о

Ч4»О

1 «1

О

СЧ о о

СЧ (4 о

С 1 о

СЧ

° I

I» 1

Ю I (Ij

1 (1J 1 и I х к

О

1. ! о

l4

1 J4 ф 1 Н

Х (4 м о

Р 3к!ен э фэк нв о 1

I Э

К К (4

1 О !» Е в,; (Л «» ф 1 С4 О

3 д In

3 4IJIk 5

° 1 и еоа о ак е ц о о и ll4 x v

134481á

)II(ео «ок е5оае а эх(J ((О Х К !4

« о

444 1 о v. о х е а о к йок

"53

u I- z 1.

« х

Э ill 44 х а (х а о э онх а (J

И >(О

hх . :1 н о v

va -х х э а а «охе (о э х о о

Фон хх

pgogv й(ОИ z v

« е

1 I X

O ((4 I- II. O O V о al: Х х с.а а - х оохх

I R

I f

Ф

Р 1:(«Ы Э о х

f о сч

Ръ

I!

Э В R

Ф 4! ае «I алоэ о1-х о Q

Х I»»»«) Е 3

1 Ф Э М охот о г.«о1 ! хао

A o х э эоао

OmI«g

» ("1

»ч

"о

C) ю о х х!

Ф

00 О а а

»О .Ф

Ю Ф

« о »

»»

»О а

CO cV о» о» о о с со о

Е и о

i»

1 Д O о о

».!

«

»»! о

« о о

О а о о х а! Р»

1 1 а л

« о о и

Ю!.a о о (! 1

Ю

«»! иъ

» о» ит л r о о

Ю

»»Ъ

° 1 60

""!

Э !»»I 1

l0

Э! CJ Р

5 а)

1 Ф

1 Ф

1;В

Ц

«»

Р

13

f tE

) 3 — —

853 .6 а !

Ах

Э о х !. о

v а х

»о э

u e

1 !

»

ОЭЭ х1о

О I« охи а э

13448!6 о о

Х х !« а v v

Э !«Э II о «о Р

Э Ц Ol Ф Р

М 1- ОС Э

Э Ф о э о а э

1 И !" к 1- и о «о

Э »II Х Э э о о ао ю х и !«к

М о

&»

Э I м х

X Cl I» о о

«аg с! э ао о !«!« цэоо

1- О !«Э

Э !11 Р

ЭОЭУ

Ю 1- Е

»х ф о 1= х й, cJ и I»ñ аО

I 1 о v ох э е Г," о «о

1, 1

)

1

1344816!

Электролит

Прототип

8,0 — 11,0

1,2

18- 25

20 — 25

0,5 — 2,0

0 5 — 10,0

36 — 98

80, 1 — 99,3

19,6 — 34,6

Прочное

25 — 50

Прочное

Стабилен

100 — 1 20

Стабилен

28- 84

53,8 — 56,9

3,96 — 4, 19

Состав электролита и

его свойства

Состав раствора, г/л рН раствора

Температура, С

Аноды

Плотность тока, A/äì

Выход по току, :

Катодный

Анодный

Толщина покрытий, мкм

Сцепление с основой (число перегибов ) Стабильность электролита в работе, Кл/см з в нерабочем состоянии, сут

Рассеивающая способность, Микротвердость, кГ/мм

Способность к пайке

Внешний вид покрытия (визуально ) Предлагаемый

Индий металлический (в виде хлорида)

7,8 — 15,6

Аммония сульфат

50 — 75

Сульфосалициловая кислота

90 — 120

Э тиленди амин

60 — 140

Гидразид дифенилфосфинилуксусной кислоты

0,2 - 0,5

Металлический индий

92,0 — 118,5

10,7 — 30,1

3 2 — 4,7

Хорошая

Серебристо-белое, ровное, плотное, мелкокристаллическое

Таблица 2

Индий металлический (в виде сульфата )

22,3 — 26,6

Аммония сульфамат

20 25

Селенистая кислот»

0,65 10 — 0,193

18,2 — 50,65

Матовое, белое