Электролит для осаждения ниобиевых покрытий

 

ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ НИОБИЕБЫХ ПОКРЫТИЙ, содержащий ионы .ниобия, соль натрия и растворитель, отличающийся тем, что. с целью повьшения выхода по току, он в качестве ионов ниобия, содержит дициклопентадиенилниобийдихлорид , а в качестве соли натрия и растворителя соответственно перхлорат натрия и диметилформамид imH смесь диметилформамида с метанолом при соотношении 4:1 - 20:1 по объему при следующем соотношении компонентов , г/л: Дициклопентадиенилниобийдихлорид 5-10 Перхлорат натрия 10-50 Диметилформамид или смесь диметилформаS мида с метанолом До 1 л (Л

СОЮЗ СОВКТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

$(" Ч с « .!; . « „ Ц

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ЬН 4 -; "« >: о I

Дициклопентадиенилниобийдихлорид

Перхлорат натрия

Диметилформамид или смесь диметилформамида с метанолом

5-10

10-50

До 1 л

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР .по делАм изОБРетений и ОтнРытий (21) 3465708/22-02 (22) 07.07.82 (46) 15.07.86. Бюл. № 26 (7 1) Ордена Трудового Красного Знамени институт химии и химической технологии АН ЛитССР (72) Ю.И.Микшис, П.П.Кентра, Б.А.Книжников и Ю.А.Ольдекоп (53) 621.357.7:669.293 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 432233, кл. С 25 D 3/54, 1972 °

Авторское свидетельство СССР № 829728, кл. С 25 0 3/54, 1979. (54) (57) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ

НИОБИЕВЫХ ПОКРЫТИЙ, содержащий ионы .ниобия, соль натрия и растворитель, отличающийся тем, что, ÄÄSUÄÄ 1181337 А сю 4 С 25 D 3/54 с целью повышения выхода по току, он в качестве ионов ниобия, содержит дициклопентадиенилниобийдихлорид, а в качестве соли натрия и растворителя соответственно перхлорат натрия и диметилформамид или смесь диметилформамида с метанолом при соотношении 4: 1 — 20: 1 по объему при следующем соотношении компоненГов, г /л:

1181337

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электроосаждению ниобиевых покрытий и может быть использовано в электронной технике и приборостроении.

Целью изобретения является повышение выхода по току.

Положительный эффект достигается за счет введения в электролит в качестве источника ионов ниобия дициклопентадиенилниобийдихлорида, а в качестве соли натрия и растворителя— соответственно перхлората натрия и диметилформамида или смеси диметилформамида с метанолом..

Состав дициклопентадиенилниобийдихлорида может быть представлен следующей структурной формулой

Электролит готовят следующим образом.

Примеры

Прототип 1 2 3

Металлический ниобий

150

Гидроксид натрия

Хлорид натрия

Перхлорат натрия

30

Глицерин

До л

Метанол

150

Диметилформамид

До л

До л

До л

Потенциал катода, В:

0,95

0,98 при электроосаждении Ь Я вЂ” (С2Н5) ИЬС1

О"

Состав электролитов, г/л„ режим и экспериментальные данные

Дициклопентадиенилниобийдихлорид

Расчетное количество дициклопентадиенилниобийдихлорида растворяют в диметилформамиде или смеси диметилформамида с метанолом и добавляют перхлорат натрия.

Процесс электроосаждения проводится при температуре 20 — 40 С и катодной плотности тока 0 05

0,05 А/дм в течение 0,25-2 ч. По10 тенциал катода при этом имеет значение 0,9-1,5 В (относительно насыщенного каломельного электрода).

В качестве материала катода ис15 пользуют медь, платину, графит, а в качестве анода — графит. Соотношение площадей катода и анода составляет 1:2-10. В процессе электролиза через электролит пропускают

20 инертный газ — азот. Перед электроосаждением проводят электрохимическую проработку электролита при плотности тока О, t 5 — 5 А/дм . Количест25 во пропускаемого электричества составляет 1-25 А ч/л.

Изобретение может быть проиллюстрировано данными таблицы.

1181 33?

Продолжение таблицы

-с

Примеры

I ) 2 ) Состав электролитов, г/л, режим и экспериментальные данные

Прототип

Катодная плотность тока, А/дм : при проработке

0,1

0,2

0,4 при электроосаждении

Продолжительность электролиза, ч: при проработке

0,10

0 5

0,5 при электроосаждении в

Температура, С

120

20

Металл катода

Медь

Медь, Медь

Медь

Выход Nb по току, %, 0,2

Толщина покрытий, мкм

0,4-0 5

0,05

0,06

0 05

Заказ 3932/2 Тираж 615

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул..Проектная, 4

Выход по току ниобия определили воряли в 10%.-ной винной кислоте и по привесу катода в процессе элект- ниобий определяли фотометрически с ролиза с учетом данных химического реагентом ПАР (1-(2 пиридал-азо)— анализа. Для определения состава 35 -резорцином) . покрытий образцы после электроосаж- Как видно из таблицы, электролит дения промывали в ацетоне, спирте,по изобретению позволяет на порядок и дистиллированной воде (при 90 повысить выход металла по току. лиO

100 С) и высушивали до постоянного, Сравнительно большой выход металвеса. Затем покрытия растворяли в 4О ла по току для электролита по изобсмеси плавиковой, азотной и серной ретению обусловлен тем, что на элеккислот (1:0,01:1). Раствор выпари- троде протекает в основном реакция вали до появления паров серной кис- восстановления комплекса ниобия до лоты, к остатку добавляли дистил- металла при потенциалах 0 93-1 2 В

Э ° Э лированную воду и выпаривание повто- 41 в известном электролите при этих ряли до полного удаления плавиковой потенциалах охлаждения ниобия не кислоты. После выпаривания остаток происходит а протекают в основном

Э, сплавляли (при 600-700 С) с пиросуль- реакции выделения водорода и непол= фатом калия (1:15) . Затем сплав раст- ного восстановления.

Составитель К.Поздеева

Редактор П.Горькова Техред М.Ходанич 1 орректор Л Латай