Электролит для осаждения покрытий из сплава никель-вольфрам

 

ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ ПОКРЫТИЙ ИЗ СПЛАВА НИКЕЛЬ-ВОЛЬФРАМ, содержащий сульфат никеля, гидроокись аммония, соль вольфрамовой кислоты , отличающийся тем, что, с целью повышения микротвердости покрытий за счет увеличения содержания вольфрама, он дополнительно содержит йодистый калий, а в качестве соли вольфраиловой кислоты - вольфрамат аммония при следующем соотношении компонентов, г/л: Сульфат никеля 100-120 Вольфрамат аммония 140-170 Йодистый калий 40-50 Гидроокись аммония , мл/л40-60

СОЮЗ СОжТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (Н) М50 С 25 D 3 54

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, ГосудьРст8енный Комитет сссР по дельм изоБРетений и ОтнРь(тий

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3489369/22-02 (22) 10.09.82 (46) 15.08.84. Бюл. Р 30 (72) О.П.Канчуковский и Л.В.Мороэ (71) Одесский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. И.И.Мечникова (53) 621.357.7:669.24 27(088.8) (56) 1. Федотъев Н.П. и др. Электролитические сплавы. N.-Л., Машгиэ, 1962, с. 26 3.

2. Вячеславов П. М. Электролитическое осаждение сплавов. Библиотечка гальванотехника, вып. 6. Л., "Машиностроение", 1971, с. 79. (54)(57) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ

ПОКРЬП ИЙ ИЗ СПЛАВА НИКЕЛЬ-ВОЛЬФРАМ, содержащий сульфат никеля, гидроокись аммония, соль вольфрамовой кислоты, отличающийся тем, что, с целью повыаения микротвердости покрытий эа счет увеличения содержания вольфрама, он дополнительно содержит йодистый калий, а в качестве соли вольфрамовой кислоты — вольфрамат аммония при следующем соотношении компонентов, г/л:

Сульфат никеля 100-120

Вольфрамат аммония 140-170

Йодистый калий 40-50

Гидроокнсь аммония, мл/л 40-6 0

1108139

Примеры

) 2 1 3 j 4

Сос тав электролита, условия проведения опыта

Прототип

120 130

100 110

40 50

40 45

60

60

60

30

Изобретение относится к электроосаждению сплавов, в частности к электроосаждению никель-вольфрам на кремний, и может быть использовано при изготовлении тензочувствительных, пороговых тензочувствительных, импульсных, смесительных и СВЧ-диодов на основе кремния.

Иззестен электролит для осаждения сплавов никель-вольфрам на полупроводники, содержащий сульфат никеля, 30 вольфрамат натрия, хлористый аммоний и лимоннокислый натрий (1 .

Однако этот электролит позволяет получать покрытия с малой микротвердостью. 15

Наиболее близким к предлагаемому является электролит для осаждения сплавов ник ель -вольфрам, содержащий сульфа г никеля, гидроокись аммония и соль вольфрамовой кислоты (2 .

Однако данный электролит позволяет получать покрытия с малой микротвердостью за счет низкого содержания вольфрама в покрытии.

Цель изобретения — повышение микротвердости покрытий за счет увеличения содержаний вольфрама.

Поставленная цель достигается тем, чro электролит для осаждения покрытий из сплава никель-вольфрам, содержащий суль фат ник еля, гидроок ись аммония, соль вольфрамовой кислоты, дополнительно содержит йодистый калий, а в качестве вольфрамовой кислоты вольфрамат аммония при следующем соотношении компонентов, г/л:

Сульфат никеля 100-120

Вольфрамат аммония 140-170 йодистый калий 40-50

Гидроокись аммония, мл/л 40-60 40

Процесс электроосаждения Проводят при 60-70"С и плотности тока 2-4 A/äì .

Анодом служит вольфрамово-никелевая пластина.

Скорость осаждения покрытий состав- 4g ляет 12,4-13 мкм/ч. Рассеивающая способность электролита, вычисленная по формуле Филда с использованием ячейки

Филда, составляет 16, 3 Ъ. Электролит стабилен в работе. 50

Добавление йодистого калия способствует повышению потенциала восстановления вочьфрамама т-ионов в электролите, содержащем гидроок ись аммония . В и роСульфат никеля, г

Гидроокись аммония, мл йодистый калий, г цессе электроосаждения на поверхности электрода требуется пленка из продуктов электролиза, которая защищает поверхность электрода от окисления и тормозит реакции разряда, ведущие к окислению вольфрамат-ионов, и тем самым способствует получению компактного покрытия из сплава вольфрам-никель.

Присутствие в электролите катиона аммония способствует усилению активирования поверхности. Введение катионов калия повышает электропроводность раствора.

Приведенный состав электролита является оптимальным. При уменьшении концентрации компонентов происходит уменьшение содержания вольфрама в покрытии, идет обильное выделение оксидов вольфрама. При увеличении концентрации компонентов в покрытия входят оксиды вольфрама, происходит снижение микротвердости покрытий.

Электролит готовят следующим образ ом.

Необходимое количество йодистого калия растворяют в 200 мл дистиллированной воды. В полученный раствор постепенно добавляют, размешивания, необходимые количество вольфрамовокислого аммония, а затем гидроокиси аммония. Отдельно в 100 мя воды раств оряют необходимое к олич ес тв о сульфата никеля. Приготовленные таким образом растворы сливают, и полученный состав доводят водой до объема 1 л.

Пример ы. В таблице представлены состав электролита и условия проведения процесса по примерам.

Микротвердость покрытий определяли на приборе ПМТ-3 при нагрузке 200 r.

Содержание вольфрама в покрытии определяли методом кислотного гидролиза с последующим весовым анализом никеля трилонометрическим титрованием.

Содержание оксидов вольфрама в покрытии контролировали с помощью электронографа ЭГ-100 и методом ИК-спектроскопии МНПВО. 1

Из приведенных данных видно, что предлагаемый электролит позволил более,чем в два раза увеличить микротвердость покрытий за счет увеличения содержания вольфрама в покрытии, что

1 аст возможность более широко примеять полученные покрытия на кремниевой подложке в микроэлектронике.

1108139

Продолжение таблицы

Прототип

1 2 . 3 4 . 5

130 140 155 170 180

150

Сульфат аммония, мл

3 2 1

980 1250 1350 1300 700

600

Содержание вольфрамата в покрытии, %

Наличие ок сидов в ольф рама

Ч

П р и м е ч а н и е. Во всех примерах воды дО 1 л, температура проведения процесса 60-70 С (для прототипа 75 С) .

СоставитеЛь Ю. Поздеева

; Редактор Л.Авраменко Техред Q.Неце Корректор A.Èëüèí

Заказ 5842/19 Тираж 633 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4

Состав электролита, условия проведения опыта

Вапьфрамат аммония, r

Вольфрамат натрия, г

Плотность тока, A/äì

Микротвердость, кГ/мм

Примеры

1 1 I

45 60 72 66 35 30

Имеются Нет Нет Нет Имеются Имеются