Электролит висмутирования

 

1. ЭЛЕКТРОЛИТ ВИСМУТИРОВАНИЯ , содержащий висмут углекислый основной, соляную кислоту и воду, отли 1аю1цийся тем, что, с целью повышения рассеивающей способности , увеличения рабочих плотностей тока и снижения внутренних напрялсений , он дополнительно содержит продукт щелочного гидролиза черного aльбy инa при следующем соотношении компонентов Висмут углекислый основной , г100-150 Соляная кислота (d 1,19), г 238-343 Продукт щелочного гидролиза черного альбумина, м . 2-4 Вода До 1 л 2, Электролит по п. 1, о т л иi чающийся тем, что продукт щелочного гидролиза черного альбуСЛ мина имеет следующий состав, мас.%: Протальбиновокислый натрий,35-50 Лизальбиновокислый натрий20-30 Гидроокись аммония Остальное

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) (д) @ С 25 D 3/54

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (""

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Я ф

238-343

2-4

До1л (21) 3528993/22-02 (22) 24.12.82 (46) 07.12.85. Бюл. В 45 (71) Новочеркасский ордена Трудового

Красного Знамени политехнический институт им. Серго Орджоникидзе (72) И.Д.Кудрявцева, Ф.И.Куков, Н.M.Ñåð(>èíoâñêàÿ и Н.И.Негреева (53) 621.3.035.444:669,767(088.8) (56) Nataraj an Г.R. Electroplating

of Bismuth Electroplating and Metal

Finishing, 1975, v. 28, и. 2, рр., 12-13.

Левин А.И. Проблемы электроосаждения висмута. — Журнал прикладной химии, 1944, т. 42, с. 613 618. (54) (57) 1, ЭЛЕКТРОЛИТ ВИСМУТИРОВАНИЯ, содержащий висмут углекислый основной, соляную кислоту и воду, отличающийся тем, что, с целью повышения рассеивающей способности, увеличения рабочих плотностей тока и снижения внутренних напряжений, он дополнительно содержит продукт щелочного гидролиза черного альбумина при следующем соотношении компонентов

Висмут углекислый основной, г 100-150

Соляная кислота (d = 1,193 г

Продукт щелочного гидролиза черного альбумина, м

Вода

2. Электролит по п. 1, о т л ич а ю шийся тем, что продукт щелочного гидролиза черного альбумина имеет следующий состав, мас.X:

Протальбиновокислый натрий 35-50

Лизальбиновокислый натрий 20-30

Гидроокись аммония Остальное

1196420

Изобретение относится к области электроосаждения висмутовых покрытий и может быть использовано для получения защитно-декоративных покрытий, в качестве контактного материала . для полупроводников, а также в качестве разделительного слоя для предотвращения взаимной диффузии подложки и покрытия золотом.

Цель изобретения — повышение рассеивающей способности, увеличение рабочих Плотностей тока и снижение внутренних напряжений.

Осаждение рекомендуется прово-! дить при катодной плотности тока

5-7 А/дм, температуре электролита

20-35 С, рН электролита составляет

0-0,4. В качестве анодов используют висмут металлический при соотношении площади анода к площади катода 2:1 °

Введение в электролит продукта щелочного гидролиза черного альбумина способствует стабилизации и защите образующихся при растворении основного углекислого висмута в соляной кислоте коллоидных соединений висмута, имеющих в кислом электролите положительный заряд и способных разряжаться на.катоде, увеличивая предел рабочих плотностей тока.

Увеличение содержания соляной кислоты до 343 г/л приводит к повышению внутренних напряжений. Снижение концентрации соляной кислоты до 238 г/л не изменяет величины внутренних напряжений. Увеличение содержания висмута углекислого основано до 150 г/л приводит к получению напряженных осадков. Снижение концентрации меньше 100 г/л приводит к значительному повышению внутренних напряжений. Уменьшение содержания продукта щелочного гидролиза черного зльбумина до 2 мл/л приводит к дестабилизации процесса осаждения, увеличение содержания до 4 мг/л приводит к увеличению внутренних напряжений.

Совместное введение в электролит висмута основного углекислого и продукта щелочного гидролиза черного альбумина способствует также по) вышению рабочих плотностей тока и увеличению рассеивающей способности электролита, выбранные пределы содержания компонентов обеспечивают низкий уровень внутренних напряжений.

Электролиа готовят следующим образом..

Сначала готовят продукт. гидролиза черного альбумина.

В колбу с раствором 15 r едкого натра или кали в 500 мл дистиллированной воды вносят небольшими порциями при тщательном перемешивании

50 г черного (кровяного) альбумина.

Смесь нагревают на водяной бане. в течение 1 ч до полного растворения альбумина с выделением аммиака.

Незначительный хлопьевидный осадок отфильтровывают. После охлаждения смеси подкисляют ее соляной кислотой до рН 3-4. К полученному продукту гидролиза черного альбумина приливают свежеприготовленный раствор висмута углекислого основного в концентрированной соляной кислоте, разбавленный до заданного объема дистиллированной водой.

Готовый электролит представляет собой светло-желтый прозрачный раствор. Покрытия коррозионно устойчивы при испытании в течение 30 сут методом погружения в З -ный раствор поваренной соли.

Содержание компонентов в электролите, параметры процесса и характеристики покрытий приведены в таблице.

Предлагаемый электролит устойчив в работе и при стоянии в условиях хранения, Хранение проводят в течение 6 мес. Корректирование электролита проводят через каждые 20—

25 А ч/л пропущенного электричества введением подкисленного продукта щелочного гидролиза черного альбумина в количестве 2; 1,5 и 1 мл/л для электролитов примеров.1-3, соответственно. При стоянии в электролите образования осадка не происходит, Электролит принимает более желтый оттенок, но это не влияет на качество покрытий.

Предлагаемый электролит позволяет получать серые, полублестяющие мелкокристаллические покрытия при плотностях тока, превышающих более чем в 2 раза плотности тока в известных электролитах висмутирования.

Электролит обладает высокой рассеивающей способностью, Висмутовые покрытия, полученные из предлагаемого электролита, имеют низкие внутренние .напряжения, не приводящие к растрескиванию покрытий.

Компоненты и показатели

Содержание компонентов в электролите и значения показателей по примеру

2 3 . Известный

Хлорид висмута, г/л

100

Висмут основной углекислый, г/л

150

125

100

18,5

Хлорид натрия

18,5

Соляная кислота (d = 1,19), мл/л

238

343

285

210

Клей столярный рН

0,4

0,2

0,2

Температура, С

40

Катодная плотность тока, А/дм

1-3

36

14

Выход по току, 7

100

100

100

100

Хрупкость в условиях, . единицы

10

100

Максимальная толщина. покрытий, мкм

20

15

Микротвердость, МПа

400

300

300

Внутренние напряжения, МПа

800

1650.1000

1150

Составитель Ю.Поздеева

Техред М.Надь Корректор А.Обручар

Редактор Н.Яцола

Заказ 7531/25 Тираж 636 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r.Ó êãoðîä, ул.Проектная, 4

Продукт щелочного гидролиэа черного альбумина, мл/л

Рассеивающая способность по Херингу и

Блюму, Ж

I Г