Способ получения медного порошка электролизом

 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения медного порошка электролизом , Цель изобретения - получение порошка с насыпной плотностью 2,0-2,8 г/см и текучестью не меньше 1,06 г/с. Медный порошок получают электролизом из сульфатного электролита при непрерывном наращивании осадка на катоде и .изменяющейся со скоростью 300-405 А/м ч плотности тока от минимальной, превышающей предельную диффузионную плотность тока в неподвижном электролите выбранного состава в 4-6 раз, до максимальной, находящейся в интервале 1700-4000 А/м . с Ф при барботаже воздухом с его расходом 5,45-29,45 . 5 табл./Л СО 05 05 со

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СО1.1ИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (5ц 4 С 25 С 5/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4003918/31-02 (22) 30. 12.85 (46) 23. 10.87. Бюл. У 39 (71) Уральский политехнический институт им. С. М, Кирова (72) И. Б. Мурашова, С. Л. Коркин, А. В. Помосов, Л. А. Воробьева, В. Л. Шахмаев и О. А. Потапов (53) 621.762,274(088.8) (56) Порошковая металлургия, 1978, Ф 12 с. 1-3.

Авторское свидетельство СССР

У 1243907, кл. С 25 С 5/02, 1983, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНОГО ПОРОШКА ЭЛЕКТРОЛИЗОМ

„„SU„„1346697 А1 (57) Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения медного порошка электролиэом. Цель изобретения — получение порошка с насыпной плотностью

2,0-2,8 г/см и текучестью не меньше

1,06 г/с. Медный порошок получают электролизом из сульфатного электролита при непрерывном наращивании осадка на катоде и .изменяющейся со скоростью 300-405 А/м . ч плотности

2 то к а от минимальной, превышающей пр едельную диффузионную плотность тока в неподвижном электролите выбранного состава в 4-6 раз, до максимальной, находящейся в интервале 1700-4000 А/м, с при барботаже воздухом с его расходом

5,45-29,45 м /м .ч. 5 табл.

1346697

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения медного порошка электролизом, Целью изобретения является получение порошка с насыпной плотностью

2,0-2,8 г/см и текучестью не меньше

1,06 г/с.

В электролиэную ванну заливается электролит следующего состава, г/л:

Сульфат меди безводный 40

Серная кислот а 140

В ванну завешивается цилиндрический медный катод диаметром 1,2 10 м и два медных анода при соотношении рабочей поверхности катода и анодов

1:12. На электролизер подается ток, обеспечивающий линейное изменение катодной плотности тока от 1400 до

2900 А/м со скоростью 300 A/è ч

1. в течение 5 ч. Начальное значение плотности тока 1400 А/м превышает

2 определенную в отсутствии перемеши- yr вания предельную плотность тока для электролита выбранного состава в 4

pa9a (i> = 350 А/м ), Барботаж осу2 ществляется с расходом воздуха

5,45 м /ч на 1 м2 катодной поверхно- 30 сти.

Результаты опытов сведены в табл. 1.

Для сравнения приведены результаты эксперимента, проведенного в усло- З5 виях известного способа, Как видно, электролиэ по предложенному способу обеспечивает получение медного порошка с повышенной насыпной плотностью и хорошей текуче- 4О стью при длительном наращивании порошка на катоде.

Обоснование пределов изменения скорости задания тока, скорости барботажа, конечной плотности тока и на- 45 чальной плотности тока соответственно приведено в табл, 2-5, Как показано в табл. 2, медленное повышение тока (опыт 1, скорость подъема тока меньше 300 А/м .ч) отстает от развития фронта роста осадка, что приводит к снятию диффузионных ограничений и образованию грубых компактных частиц с насыпной плотностью больше 3,5 г/см, Развертка тока со скоростью боль1 ше 450 А/м . ч заставляет дендриты ининтенсивно вытягиваться в длину и приводит к получению тонкого рыхлого осадка с низкой насыпной плотностью (менее 2 г/см ).

В отсутствие барботажа (табл. 3, опыт 1) предельная диффузионная плотность тока и соответствующая ей скорость утолщения дендритов оказываются слишком малыми для формирования крупных массивных дендритов, насыпная плотность порошка невелика, цель заявки не достигается. Слишком интенсивный барботаж (больше

29,45 м /м ч) вызывает такое пере7 мешивание приэлектродного пространства, при котором скорость утолщения дендритов становится недопустимо велика и приводит к образованию грубых частиц с насыпной плотностью больше

3 г/см и может привести к образоваз нию на электроде корки сплошного металла.

Выбор верхнего значения плотности тока обоснован данными табл. 4, Развертка тока до плотности тока меньше

1700 А/м обуславливает слишком корот1 кий период наращивания рыхлого осадка, что не обеспечивает легкости обслуживания злектролизера, Подъем тока

1 до плотности тока свыше 4440 А/м приводи t к интенсивному выделению водорода, дополнительному перемешиванию околокатодного пространства. Полное снятие диффузионных ограничений создает условия формирования грубых компактных частиц с насыпной плотностью больше 3 г/см, т,е. не обеспечивает достижения поставленной в заявке цели °

Начальная плотность тока должна превосходить предельную в 4-6 раз (табл, 5), Начальная плотность тока меньше 4 1,р не создает в прикатодном пространстве обеднения, достаточного для формирования разветвленного дендритного осадка, на катоде формируются грубые частицы с насыпной плотностью больше 3 г/см (опыт 1), такой осадок покрывается коркой компактного металла, дендритный порошок не получается. Начальная плотность тока, превышающая предельную больше, чем в 6 раз, сужает интервал наращивания осадка до периода меньше 2 ч, что усложняет по сравнению с базовым объектом, обслуживание электролизера °

Использование предложенного спосо6а получения медного порошка злек1346697

Таблица 1

Показатели

Способ

Предложенный

Известный

Катодная плотность, A/м

1400-2900 480-4545

Концентрация меди, г/л

16

Скорость разнертки тока, А/м .ч

2000

300

Интервал съема порошка, ч

2,03

5 0

0,7

Не течет

Таблица ?

Барботаж, Насып м- /мт ч ная плот-. ность, г/см

Отношение на / ар °

Ки

Время, Конечэлектро- ная лиза, плотность ч тока, А/м екуесть, г/с

4=1344/336 4,42

4=1220/305 2,3

4=1344/336 2,2

4=1400/350 2, 1

4=1080/240 3,0

15 5

100

1760

27,3

3,50 1,34

2,44 1 19

2,70 1,17

2,40 1,38

1,48!

4,5

1890

300

27,3

15,5

400

2200 29, 45

l6 0

405

2340

27,3

12,0

600

2880

5,45 тролизом обе спечинает следующие преимущества: возможность регулирования насып»ой плотности порошка и пределах 2,П вЂ” 2,8 г/см н зависимости от

3 условий электролиза; получение медного порошка с хорошей текучестью; сохранение длительного, более двух часов периода непрерывного наращинания рыхлого осадка без его съема, обеспечинающего облегчение обслуживания электролиэеров.

Формула изобретения

Способ получения медного порошка электролиэом иэ сульфатного электролита, включающий линейное изменение тока во времени при непрерывном наращивании осадка на катоде, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью получения порошка с насыпной плотностью 2,0-2,8 г/см и текучестью не

3 меньше 1,06 г/с, злектролиз ведут при изменяющейся со скоростью 300- 25

405 А/м ч плотности тока от минимальной, превьппающей предельную диффузионную плотность тока в неподвижном электролите выбранного состава в 4,6 раэ, до максимальной, находящейся в интервале 1700-4000 А/м, при барботаже воздухом с его расходом 5,45-29,45 м З/м ч, Опыт Концент- Скорост рация задания меди, А/м ч г/л

Насыпная плотность, г/см J

2,8

Текучесть (50 r порошка), с 33

Барботаж, м /м ч 5,45

Насыпную плотность определяют после отсева фракции + 315.

1346697

Таблица 3

Опыт

Концен рация меди, г/л

Конечная плотСкорость Отношение эадвния, „„ /1я

Л/м - ч К„

Время, электролиэа, ч

Бярботва> м /м ч

Насыпная

Текучесть, г/с плотность, г/см) ность то кв, А/м

1 12,0

4>5 1080/240 8,4

400

4000

0,9) 4»1400/350

16 0

300

5,0

2900

5,45

2,80

1,51

12,0 300

4, 5»1080/240 2,06

1700

27,3

2,00

I 06

4 1344/336

4»1400/350

15 5

400

2,2

29,45

32,73

2,70

2)60

), l7!

6,0

300

2,7

2210

3,10

1,5!

Таблица 4

Концент" рация меди, ) /ë

0)&>I t

Скорость

9&дания>

A/„ã „

Отношение

"./ „„°

К я

Время, электролмэа, ч

Конечная плотБярботвк> мз/мг. ч

Насыпная

Текучесть>

r/с плотность, гlсм ность то ха A/ì) 27,3

2,00

),06

27,3 2>40

1,38

27,3

2, 15

I 38

5 16,0 300 6»2 100/350 8, 30 4600

27,3

3,30

Таблица 5

Концентрация меди > г/л

Опыт

Бярботяя>> и)/мг.„

КонечСкорость эадяния, А/м ч

Отношение >V / »p °

К»

Время электролиэв, ч

Насыпи ая Те куплотность, честь, г/см1 г/с нвя плотность тоха Л/м

I,5I

1 16>0 400 1 350/350 4,10 1580

2 16,0 405 4 1400/350 2,32 2340

3 15>0 400 4,5 1615/323 4, 5 3240

4 12,0 400 6»1440/240 6,4 4000

5 16,0 405 11 3850/250 0,37 4000

27>3

3,10

2,40

l>38

27,3

27,3

2,34

1,14

27,3

2, 15

1,38

Составитель Л. Рякина

Редактор Г. Волкова Техред М.Дидык Корректор М. Максимишинец

Заказ 5098/27 Тираж 612 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раун)ская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r, Ужгород, ул. Проектная, 4

1 160

2 12,0

3 16,0

4 12,0

405 4 1400/350 0,67 1670

300 4,5»1080/240 2,06 )700

406 4»1400/350 2,32 2340

400 6»1440/240 6>40 4000