Способ управления процессом синтеза цеолитов при перемешивании

 

Изобретение относится к автоматическому управлению процессом синтеза цеолитов и позволяет повысить качество -целевого продукта путем точного определения момента окончания реакции. Способ управления процессом синтеза цеолитов заключается в проведении перемешивания в диапазоне критерия Рейнольдса Re 1,5-10 -2 х10, измерении величины поглощения проходящих ультразвуковых колебаний датчиком с базой 0,1-0,15 м в импульсном режиме излучения с амплитудой зондирующего импульса 500-800 В на фиксированной частоте излучения в диапазоне 0,6-1 мГц, расчете первой производной относительного изменения величины поглощения и останове процесса при повторном достижении величины этой производной нулевого значения. 4 ил. i (Л С со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) ь

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 404471 3/31-26 (22) 03.02.86 (46) 23.10.87. Бюл. № 39 (72) О.В.Волкова, В.А.Коцаренко, Н.В.Лобанов, В.В.Платонов, Н.В.Тимохина и А.С.Третьяков (53) 66.012-52(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 358662, кл. С 01 N 29/02, 1970.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1087878, кл. G 01 N 29/02, 1982. (А(1 4 G 01 И 29/02, С 05 D 27/00 (54) СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ СИНТЕЗА ЦЕОЛИТОВ ПРИ ПЕРЕМЕШИВАНИИ (57) Изобретение относится к автоматическому управлению процессом синтеза цеолитов и позволяет повысить качество -целевого продукта путем точного определения момента окончания реакции. Способ управления процессом синтеза цеолитов заключается в проведении перемешивания в диапазо1 не критерия Рейнольдса Re 1,5 10 -2" х10, измерении величины поглощения проходящих ультразвуковых колебаний датчиком с базой 0 1-0 15 м в импульсном режиме излучения с амплитудой зондирующего импульса 500-800 В на фиксированной частоте излучения в диапазоне 0,6-1 мГц, расчете первой производной относительного изменения величины поглощения и останове процесса при повторном достижении величины зтой производной нулевого значения. 4 ил.

1347003

Изобретение относится к автоматическому управлению процессами химической технологии, в частности к системам управления процессами синтеза цеолитов, и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности.

Целью изобретения является повышение качества получаемых цеолитов

10 путем точного определения момента окончания реакции.

На фиг. 1 представлена блок-схема установки для реализации способа управления процесса синтеза цеолитов, 15 на фиг ° 2 — блок-схема измерительного прибора, на фиг. 3 — кривые измерения поглощения ультразвука (сь) и первой производной (о ) во времени; на фиг. 4 — временные диаграммы 20 измерения уровня сигнала на выходе зондирующего генератора (диаграмма а), датчика (диаграмма б ), синхронизатора (диаграмма в), аналогового ключа (диаграмма г) и пикового детек- 25 тора (диаграмма д).

Установка содержит технологический аппарат 1, в котором находится реакционная масса, мешалку 2,, ультразвуковой датчик 3 и измерительный 30 прибор 4, вычислительное устройство

5 и клапан 6 для слива готового продукта. Измерительный прибор 4 включает (фиг. 2) ультразвуковой датчик

7, зондирующий генератор 8, усилитель 9, синхронизатор l0 аналоговый ключ 11 и пиковый детектор 12.

Установка работает следующим образом.

В технологическом аппарате 1 с 40 помощью мешалки 2 устанавливается режим перемешивания Re l,5 10 -2 10

4 6

Величина этого критерия определяется исходя из условия обеспечения равномерного распределения частиц твердой фазы по всему объему реакционной массы (нижняя граница) и недопущения турбулентного режима, когда возникает дополнительная погрешность из-за увеличения поглощения ультразвука (раэрывы струи, увеличение газовых включений), что резко уменьшает точность самого определения.

Далее посредством зондирующего генератора 8 (фиг. 2), входящего в состав измерительного прибора 4, вырабатываются высоковольтные импульсы (фиг. 4, диаграмма a) возбуждающие ультразвуковой датчик 7, состоящий из излучателя и приемника, расстояние между которыми выбирается в пределах 0,1-0,15 м. Излучатель датчика 7 настроен на резонансную частоту

0,6-1 мм. Прошедшие среду ультразвуковые волны принимаются приемником датчика 7, преобраэуЬтся в электри-ческий сигнал (фиг. 4, диаграмма б), который усиливается усилителем 9 и поступает в аналоговый ключ 11, в котором происходит выбор отраженного импульса из серии переотраженных и зондирующего импульсов (фиг. 4, диаграмма в). Детектор 12 запоминает амплитуду импульса (фиг. 4, диаграмма д) и выдает ее в вычислительное устройство 5. Синхронизатор 10 синхронизирует работу измерительного прибора 4. При изменении амплитуды сигнала с ультразвукового датчика 7 изменяется уровень выходного сигнала с пикового детектора l2. Вычислительное устройство 5 непрерьГвно производит расчет первой производной относительно изменения величины паглощения и в момент, когда первая производная второй раз равна нулю, дает команду клапану 6 на слив реакционной массы.

Измерение величины поглощения ультразвукового сигнала датчика с расстоянием между излучателем и приемником, равным О, 1-0 15 м, объясняется следующими причинами. При базе меньше 0,1 м относительное изменение поглощения ультразвука вследствие синтеза невелико, что снижает точность определения момента окончания реакции. Если увеличить базу более

0,15 м, то сигнал при указанной амплитуде зондирующего импульса поглощается практически полностью. Пределы, в которых удается получить информацию о ходе процесса с необходимой точностью, установлены опытным путем.

Измерение поглощения ультразвука в реакционной массе в импульсном режиме излучения позволяет значительно повысить мощность сигнала по сравнению с непрерывным излучением ультразвука, что особенно важно для процесса синтеза цеолитов, при этом не возникает дополнительная: погрешность из-эа кавитации на излучающей мембране. (Использование импульсного режима позволяет повысить амплитуду зондирующего импульса до 500-800 В ° Увели1347003 чение мощности сигнала (амплитуда импульса свыше 500 В) позволяет прозвучить суспензию неолита и использовать датчик с базой, обеспечиваюшей достаточные точность и чувствительность, Чрезмерно большая амплитуда (свыше 800 В) создает трудности из-за появления помех вследствие чересчур мощного сигнала и трудностей с 10 демпфированием.

Использование фиксированной частоты в диапазэне 0,6-1,0 МГц также позволяет повысить точность определения момента окончания реакции. В суспензиях поглощение зависит от частоты излучения,, поэтому изменение частоты вызывает изменение абсолютной величины поглощения ультразвука и, как следствие, приводит к дополнительной погрешности. Сам диапазон 0,6-1,0 МГц определен для данной реакционной массы опытным путем как позволяющий получить максимальные точность и чувствительность. 25

Рассчитывая первую производную относительного изменения величины поглощения ультразвука заканчивают процесс в момент времени, когда ее величина второй раз равна нулю. При наблюдении за изменением поглощения ультразвука в процессе синтеза цеолита можно отметить две точки, в которых величина первой производной равна нулю (фиг, 3 кривая сс ), Первая точка характеризует начало образования кристаллов цеолита из исходного гелия, что приводит к росту поглощения ультразвука (фиг. 3, кривая aC ).

В момент окончания процесса синтеза поглощение стабилизируется, при этом величина первой производной равна нулю второй раз. Продолжение процесса кристаллизации после прекращения роста кристаллов приводит к перекристаллизации, образованию цеолитов другого структурного типа, ухудшению качества продукта и неэффективному использованию оборудования.

Формула изобретения

Сйособ управления процессом синтеза цеолитов при перемешивании путем пропускания ультразвуковых колебаний и определения момента окончания синтеза по величине поглощения ультразвука в реакционной массе, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения качества получаемых цеолитов путем точного определения момента окончания процесса, перемешивание производят в диапазоне критерия Рейнольдса Re 1,5 ° 10 -2 10, измеряют величину поглощения проходящего ультразвукового сигнала датчиком с базой датчика О, 1-0,15 м в импульсном pe ìå излучения с амплитудой зондирующего импульса 500-800 В на фиксированной частоте излучения в диапазоне

0,6-1 МГц, рассчитывают первую производную относительного изменения величины поглощения, фиксируют двухкратно достижение этой производной нулевого значения и процесс синтеза заканчивают при достижении этой производной второй раз.

1347003!

347003 фиг. 4