Способ определения теплот сгорания хлорсодержащих и хлорсерусодержащих органических соединений
Изобретение относится к области термохимических исследований хлорсодержащик органических соединений и может быть использовано в калориметрии для получения данных по стандартным этальпиям сгорания и образования . Цель - повышение точности определения и безопасности работы. Способ определения теплот сгорания хлорсодержащих и хлорсе)усодержащих органических соединений включает сжигание исследуемого вещества со вспомогательным веществом в калориметрической бомбе. В качестве вспомогательного вещества используют серу ромбическую в количестве, обеспечивающем полное восстановление хлора без образования сульфитов и определяемом из соотношения 2,0 3,3, где мов в исследуемом веществе, п - количество г-атомов серы.2 табл. количество г-ато (Л со 01 о ел vl ел
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4 G 01 N 25/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСНОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 3995204/40-25;3995953/40-25 (22) 16.10.85 (46) 07.11.87. Бюл. В 41 (72) M ° B.Ëþáàðñêèé, Т.И.Громова, Р.И.Смолянец и С.В.Рудакова (53) 543.544(088.8) (56) Johnson N.Í., I.Res Nat. Bur.
Shandards, 1975, v. 79 А, Ф 5, р.635.
Ни А.Т., Sinke G.Ñ., Mansson Х.R., Ringner:В. I.Chem., Termod., 1972, ч. 4, р. 283. (54) .СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОТ СГОРАНИЯ ХЛОРСОДЕРЖАЩИХ И ХЛОРСЕРУСОДЕРЖАЩИХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ (57) Изобретение относится к области термохимических исследовайий хлорсодержащих органических соединений и может быть использовано в калориметрии для получения данных по стандартным этальпиям сгорания и образования. Цель — повышение точности определения и безопасности работы.
Способ определения теплот сгорания хлорсодержащих и хлорсерусодержащих органических соединений включает сжигание исследуемого вещества со вспомогательным веществом в калориметрической бомбе. В качестве вспомогательного вещества используют серу ромбическую в количестве, обеспечивающем полное восстановление хлора без образования сульфитов и определяемом из соотношения 2,0 и /и а
3 3, где n — количество г-атомов в исследуемом веществе, n — количество r-атомов серы.2 табл.
2 0 и /n 3, и /п 3,3, 2,0
Ng q o g Фг 8! г
1, 09816 0,06017
1,09979 0,06023
1,09753 0,06010
1,09769 0,06005
3 7
0,00236 22780,71 4,75 2,51 78,51 19571,99
3064,38
0,00225 22801,53 4,75 1,92 78,29 1958 1,52 3065,87
3,7
0,00240 22758,23 4,75 2,33 78,37 19581„95
ЗР7
3065,94
3067,28
0,00247 22771 09 4,75 1,95 78,87 19590,,52
3,7
1,09854 0,06032 3„7
0,00224 22769,25 4>75 2,26 79,!7 19571,,99 3064,38
П р и н е ч а н и е ° -(4 U,), = 3065.57+1, 10 ко/иоль1 {- 40,/И), = 19579,59+7,03 Ля!г, 1 135057
Изобретение относится к области термохимических исследований хлорсодержащих органических соединений и может быть использовано в калориметрии для получения данных по стандартным энтальпиям сгорания и образования.
Целью изобретения является повышение точности определения и безопасности работы.
Способ осуществляется следующим образом.
Производят сжигание исследуемого вещества совместно с серой в калориметрической бомбе. Серу используют в количестве, обеспечива10шем полное восстановление хлора без образования сульфитов и определяют из соотношения где n — количество r--атомов хлора с8 в исследуемом веществе;
n — количество г-атомов серы,, S
Пример 1. Опрецеляли теплоту. сгорания парахлорбензойной кислоты с использованием серы ромбической. Навеску исследуемого вещества в коли-9 / честве 1,09816 м и навеску серы ромбической (0,06017 г7 помещают в тигель бомбы, на дно которой наливают
25 мл дистиллированной воды,. Бомбу затем закрывают, продувают кислородом и им же заполняют до давления 35
3,5 МПа.Далее на.калориметрической установке ВР-2М проводят калориметрический опыт. Измерение подъема температуры производят с точностью
5 10 град.50-омным термометром соп- @ ротивления по трехпроводной схеме.
Запалом служит хлопчатобумажная нить
5 2 с теплотой сгорания 169/15, 2 Дж/г.
После проведения эксперимента газовую фазу бомбы качественно анализируют с помощью йодкрахмальной бумажки на присутствие С1„, а раство2ром йода — на присутствие SO . В бомбовом растворе определяют С1,МО
БО3 SO 4 ионы и Н 2PtC 16.
Результаты обработки экспериментов приведены в табл. 1.
Пример 2. Осуществляли определение теплоты сгорания бутилового эфира трихлортиакриловой кислоты
С Н С1. OS с использованием серы ромбической.
Порядок проведения операции такой же., как в примере 1.
Результаты обработки экспериментов приведены в табл. 2. формула изобретения
Способ определения теплот сгорания хлорсодержащих и хлорсерусодер— жащих органических соединений, включающий сжигание исследуемого вещества с вспомогательным веществом в калориметрической бомбе, .о т л и— ч а ю шийся тем,что, с целью повышения точности определения и безопасности работы, в качестве вспомогательного вещества используют серу ромбическую в количестве, обеспечивающем полное восстановление хлора без образования сульфитов и опеределяемом из. соотношения где и — количество г-атомов хлора
06 в исследуемом веществе; количество г-атомов серы., i350575 д 1
Ц о
X т— о щ л л
СЧ
Щ Щ
:1
«1 с 1 00 О СЧ л л
O. Оi
СЧ
Ñ× л щ л
Ch 00
0 о
«э
«! 1
О > Щ О
O 0 О л л л л сЧ - сЧ СЧ
1 л
Hl
О\ Ch 0
Cr) М Cvl л л л б
Сл) л
Ь4 о л ь л ч,!
С«-
1 ф l
iО с 1 CO
Щ О л л л л
00 С"\
СЧ СО
00 Л Со
СЧ СЧ СЧ
СЧ СЧ СЧ д
1 о и к
O сЧ Ch л
1 С )
СЧ СЧ СЧ
o o o о о о л л
o o о
01 сО л о
1й!
О 0О
СО О
Щ сс) О СЧ ("Ъ Р1 С Ъ л л л о .о о
0 о
И
«1
Щ л л л
СЧ CV
Щ л л
N! ао 1 о!
Ц 1
Щ л л
СЧ л щ о о б Щ о о о о о о л л л о о о
Ch ь ь л о
6 1 сч о
Л Щ СО
0О В О
0 - с 1
С 1 С"Ъ л о о о
1
1 o v
1 «з
1 «11
1 1
) — -4
1 4.
1 М. ! с-1 1 у 1 1 за !
В 1
Г 1
- Сч
ы! о! о
1 и
1 о о!.
1 61
Щ л о
Щ
«
« л
"О л О
СО лл
СЧ
СЧ
Щ
СЧ о о л о
СО
С Ъ
С 5
С 1 л
C) л л ь о
Ю о
Щ
Щ о
-Ф л ь
Щ 0 ч 00 л л
Щ Щ б
Щ
01
К)
С 1
СО
СЧ
СЧ
СЧ о о л о
С 1
С ) л
C) О
Щ л б
A о
