Устройство для дифференциально-термического анализа

 

Изобретение относится к анализу материалов и веществ с помощью тепловых средств, а именно к устройствам для дифференциального термического анализа. Цель изобретения расширение информативности и повышение точности анализа. За счет охлаждения нижней и нагрева верхней частей градиентной колонны, установленной вертикально, в ней и находящемся в ней газовом столбе устанавливается постоянный градиент температур . За счет медленного испарения сжиженного инертного газа полость градиентной колонны заполняется инертным газом. Тигли после заполнения пробой и эталонным веществом и взвешивания устанавливают с помощью держателей в зажим подвижного носителя пробы. При перемещении последнего вдоль колонны самописец записывает зависимость дифференциальной температуры от температуры эталона. Устройство позволяет увеличить скорость изменения температуры и закалки образца . 1 ил. (Л 00 4 о: ;о 00 QD

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (Н) т

9 А1 (so 4 G 01 N 25 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР пО делАм изОБРетений и ОтнРытий

К АВТОРСКОМУ(СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3961616/31-25 (22) 27.09.85 (46) 23.10.87. Бюл. У 39 (71) Северо-Западный заочный политехнический институт (72) А. В. Савицкий, В, И. Метелкин и А, И, Потапов (53) 536.42(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

11р 1136066, кл. G 01 N 25/82, 1981. Proks I., Siske V.. Pristroj pre

DTA pri nizkych tep. Botach, — Chem.

Zvesti, 1961, 15, В 4, с. 309-314. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к аналиsy материалов и веществ с помощью тепловых средств, а именно к устрой ствам для дифференциального термического анализа. Цель изобретения " расширение информативности и повышение точности анализа, 3а счет охлаждения нижней и нагрева верхней частей градиентной колонны, установленной вертикально, в ней и находящемся в ней газовом столбе устанавливается постоянный градиент температур, 3а счет медленного испарения сжиженного инертного газа полость градиентной колонны заполняется инертным газом. Тигли после заполнения пробой и эталонным веществом и взвешивания устанавливают с помощью держателей в зажим подвижного носителя пробы. При перемещении последнего вдоль колонны самописец записывает зависимость дифференциальной темперар0 туры от температуры эталона. Устройство позволяет увеличить скорость изменении температуры и закалки образца, 1 ил.

1346989

Изобретение относится к анализу материалов с помощью тепловых средств и предназначено для исследования фазовых переходов и кинетики реакций

6 преимущественно полимерных материалов и низкомолекулярных органических веществ.

Целью изобретения является расширение информативности анализа за счет 1О увеличения скорости изменения температуры и закалки образца, а также повьппение точности анализа.

На чертеже изображено предлагаемое устройство, продольный разрез по оси градиентной колонны, Устройство содержит пустотелую градиентную колонну 1, имеющую нагреватель 2, термоизолированную зону

3, зону 4 охлаждения и крышку 5. Через отверстие в крышке 5 проходит подвижный носитель 6 пробы, на era нижнем конце находится зажим 7, в котором с помощью держателей закреплены тигли 8 и 9 с навесками пробы и 25 эталонного вещества и термопарами.

На подвижном носителе в пробы установлено кольцо 10, охватывающее тигли, выполненное из материала с высокой теплопроводностью и имеющее ма- Зр лую толщину, полированную наружную и черненую внутреннюю поверхности, Запись результатов измерения производится с помощью двухкоординатного самописца 11, Зона 4 охлаждения вы35 полнена в виде резервуара 12 со сжиженным инертным газом, например жидким азотом. Нижний срез градиентной колонны 1 опущен в сжиженный инертный газ на величину, не меньшую высоты тиглей,, Устройство работает следующим образом.

За счет охлаждения нижней части и нагрева верхней части градиентной 45 колонны 1 в ней и находящемся B ней газовом столбе устанавливается постоянный градиент температур, За счет медленного испарения сжиженного инертного rasa.íîëoñòü градиентной -. 5О колонны 1 заполняется инертным газом. Тигли 8 и 9 после заполнения пробой и эталонным веществом и взвешивания устанавливаются с помощью держателей в зажим 7 подвижного носителя 6 пробы, Последний перемещается в градиентной колонне 1. При

его движении самописцем 11 записывается зависимость дифференциальной температуры от температуры эталона. Изменяя скорость перемещения подвижного носителя пробы, можно в широких пределах изменять скорость нагрева или охлаждения пробы; реверсируя привод подвижного носителя пробы, можно также производить многократное нагревание и охлаждение пробы (термоциклирование); при остановке подвижного носи" теля пробы с тиглями в любой точке градиентной колонны можно производить исследования в квази-статических условиях, записывая самописцем кривую зависимости дифференциальной температуры от времени, Быстрое перемещение (сбрасывание) подвижного носителя пробы с погружением тиглей в сжиженный инертный газ позволяет производить закалку образца и осуществлять в одном приборе многократное термоциклирование с закалкой и дифференциальный термический анализ, причем остатки закалочной среды быстро испаряются с поверхности тиглей после подъема их вьппе уровня сжиженного инертного газа и не влияют на результаты термического анализа.

Формула и з обретения

Устройство для дифференциального термического анализа, содержащее пустотелую градиентную колонну с дном, имеющую нагреватель в верхней части и зону охлаждения в нижней части, подвижйый носитель пробы с приводом возвратно-поступательного движения в вертикальном направлении, тигли и термопары, помещенные в углублениях тиглей, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью расширения информатив" ности и повышения точности анализа, градиентная колонна снабжена в верхней части крьппкой, имеющей отверстие, подвижный носитель пробы выполнен в виде стержня, проходящего через отверстие в крьппке градиентной колонны, нижний конец подвижного носителя пробы снабжен зажимом, а тигли снабжены держателями, входящими в зажим, на уровне тиглей установлено кольцо, охватывающее тигли и имеющее высоту, не меньшую высоты тиглей, и закрепленное на подвижном носителе пробы, в дне градиентной колонны выполнено отверстие, а зона охлаждения пред"

134б989

Составитель С. Белов одченко

Редактор И. Николайчук Техред М. Ходанич Корректор И.Муска

Заказ 5115/42 Тираж 775

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ставляет собой резервуар со сжиженным инертным газом, сообщающимся с полостью градиентной колонны через отверстие в .дне, причем дно градиентной колонны опущено в сжиженный газ на величину, не меньшую высоты тиглей,