Способ получения поликапроамидных концентратов красителей

 

Изобретение относится к области технологии отделки и крашения текстильных материалов, в частности к способу получения поликапроамидных концентратов красителей для крашения поликапроамидных волокон в массе Способ позволяет повысить выход и качество целевого продукта (выход гранулята 100%-ного качества повьшен с 80-84 до 99-96%), повысить срок службы фильер с 3-5 до 10-30 сут, сократить длительность проведения процесса в 1,5 - 2,0 раза и расширить цветовую гамму за счет того, что линейный олигомер капролактама смешивают с капролактамом и красной окисью железа с размером частиц 2 - 5 мкм или смесью ее с периленовым или фталоцианиновым пигментами, или сажей при соотношении (1 - 19,7):1 соответственно при 80 - 90 С с последующей термообработкой смеси до получения полимера с относительной вязкостью 1,96-2,09 и гранулированием . 2 табл. с (Л со ел СЛ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4 С 09 В 67/00

ФЪ е

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3877890/23-05 (22) 01.04.85 (46) 15,11.87. Бюл. У 42 (71) Гродненское производственное объединение "Химволокно" им, 60-летия СССР (72) Д, M. Портнов, Г, С. Кондрашова, Е. Н. Лифшиц, С, Ф. Махно и Г. А. Габриэлян (53) 678.С47. 2(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 292490, кл. С 09 В 67/00, С 08 С 53/04, 1968. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАПРОАМИДНЫХ КОНЦЕНТРАТОВ КРАСИТЕЛЕЙ (57) Изобретение относится к области технологии отделки и крашения текстильных материалов, в частности к способу получения поликапроамидных концентратов красителей для крашения поликапроамидных волокон в массе

Способ позволяет повысить выход и качество целевого продукта (выход гранулята 100%-ного качества повышен с 80-84 до 99-96K), повысить срок службы фильер с 3-5 до 10-30 сут, сократить длительность проведения процесса в 1 5 — 2,0 раза и расширить цветовую гамму за счет того, что линейный олигомер капролактама смешивают с капролактамом и красной окисью железа с размером частиц 2—

5 мкм или смесью ее с периленовым или фталоцианиновым пигментами, или сажей при соотношении (1 — 19,7):1 о соответственно при 80 — 90 С с последующей термообработкой смеси до получения полимера с относительной вязкостью 1,96-2,09 и гранулированием. 2 табл.

1351957

Изобретение относится к технологии отделки и крашения текстильных материалов, в частности к способу получения поликапроамидных концентратов красителей для крашения поликапроамидных волокон в массе.

Цель изобретения — повышение выхода и Качества целевого продукта, сокращение длительности процесса, получения концентратов и расширение цветовой гаммы, В качестве пигмента используют красную окись железа с размером частиц 2-5 мкм или ее смесь с перилено" вым или фталоцианиновым пигментом, или сажей при соотношении (1-19,7):1 соответственно.

Пример 1, 130 кг линейных олигомеров капролактама со степенью полиамидирования 10-12 и относительной вязкостью 0,8-1,0 получают полиамидированием в автоклаве смеси 70

70 кг воды и 60 кг капролактама при

200-220 С и давлении 16-18 атм в течение 10 ч. К полученному олигомеру добавляют 240 кг капролактама и

56 кг красящего вещества, в том числе 28 кг красной окиси железа с размером частиц 2-5 мкм и 28 кг красителя красного прочного Б. Полученную смесь перемешивают при 80-90 С в о течение 7-10 ч и подвергают дополиамидированию в автоклаве при перемео шивании в токе азота при 250-260 С в течение 7 ч с удалением выделяющихся паров воды. Соотношение красной окиси железа и красителя 1:1.

Получают полимер с относительной вязкостью 2,07, формуют в жилку и рубят в виде крошки. При добавлении гранулята в количестве 4% к неокрашенному полимеру с последующим формованием и текстурированием получают нить красного цвета.

Пример 2 (сравнительный) .

К смеси 130 кг линейных олигомеров капролактама и 240 кг капролактама, полученных по примеру 1, добавляют

56 кг красителя красного прочного

Б. Полученную смесь перемешивают, подвергают процессу дополиамидирования (по примеру 1) до получения полимера с относительной вязкостью

1,96. Продолжительность процесса дополиамидирования составляет 10 ч.

При добавлении полученного ПКК в количестве 4Х к неокрашенному полиме40

50

30 ру с последующим формованием и текстурированием получают нить алого цвета.

Пример 3. К смеси 130 кг линейных олигомеров и 240 кг капролактама, полученных по примеру 1, добавляют 56 кг красящего вещества, в том числе 50,4 кг красной окиси железа с размером частиц 2-5 мкм и

5,5 кr сажи ДГ-100, Получают полимер (по примеру 1) с относительной вязкостью 2,03 при продолжительности дополиамидирования 6 ч и нить (по примеру 1) коричневого цвета, Соотношение красной окиси железа и сажи 10:1, Н р и м е р 4. К смеси 130 кг ли" нейных олигомеров и 240 кг капролактама, полученных по примеру 1, добавляют 56 кг красящего вещества, в том числе 44,8 кг окиси железа (по примеру 1) и 11,2 кг красителя гелиогена зеленого (моностраля зеленого), Получают полимер (по примеру 1) с относительной вязкостью

2,02 при продолжительности дополи †;r амидирования 7 ч и нить (по примеру

1) болотного цвета, Соотношение красной окиси железа и красителя

4:1.

Пример 5, К смеси 130 кг линейных олигомеров и 240 кг капролактама, полученных по примеру 1, добавляют. 56 кг красящего вещества, в том числе 33,6 кг окиси железа, (по примеру 1) и 22,4 кг красителя зеленого цвета (моностраля зеленого).

Получают полимер (по примеру 1) с относительной вязкостью 1,96 при продолжительности дополиамидирования

9 ч и нить (по примеру 1) зеленого цвета, Соотношение красной окиси железа и красителя 3:2.

Пример 6. К смеси 130 кг линейных олигомеров и 240 кг капролактама, полученных по примеру 1, добавляют 56 кг красящего вещества, в .том числе 53,3 кг окиси железа (по примеру 1) и 2,7 кг красителя гелиогена голубого. Получают полимер. (по примеру 1) с относительной вязкостью 2,09 при продолжительности дополиамидирования 5 ч, При добавлении его в количестве 27 к неокрашенному полимеру с последующим формованием.и текстурированием получают нить орехового цвета. Соотношение красной окиси железа и красителя

20:1, 1351957

Приме р 7, К смеси !30 кг линейных олигомеров и 240 кг капролактама, полученных по примеру 1, добавляют в качестве красящего веще5 ства 56 кг окиси железа (по примеру 1), Получают полимер (по примеру 1) с относительной вязкостью

2,08 при продолжительности дополи| амидирования 4 часа и нить (по примеру 1) оранжевого цвета.

Пример 8 (сравнительный).

К смеси 130 кг линейных олигомеров и 240 кг капролактама, полученных по примеру 1, добавляют в качестве 15 красящего вещества сажу ДГ-100 в количестве 56 кг ° Получают полимер (по примеру 1) с относительной вязкостью 2,01 при продолжительности дополиамидирования 10 ч и нить (по 20 примеру 1) черного цвета, Пример 9. Для получения нити терракотового цвета используют ПКК, полученный по примеру 1, но с применением красной окиси железа 25 ромбовидной (игольчатой) формы с размером частиц 2-5 мкм, Данные по примерам 1 — 9 приведены в табл, 1.

Таким образом, предлагаемый спо— соб получения ПКК позволяет сократить продолжительность процесса дополиамидирования олигомеров капролактама в 1,5 — 2,0 раза по сравнению с известным, повысить производительность оборудования, а также значительно расширить гамму цветов жгутовой текстурированной нити в соответствии с потребностями ковровой промьппленности, Из сравнения примеров 1, 7 и 9 с контрольным можно видеть, что добавка красителя, в том числе красной окиси железа (КОЖ) приводит к заметному снижению сортности гранулята

45 поликапроамидного концентрата (АКК), а при использовании последнего в процессе получения окрашенных волокон срок службы фильер сокращается в 310 раз. Б то же время при получении

ПКК красного цвета (пример 1) добавка КОЖ позволяет увеличить выход сортного гранулята. Беэ добавки КОЖ процесс литья жилки протекает нестабильно, невозможно выдерживать требуемые размеры гранулята (снижается его качество), часто не удается достичь нужной вязкости (несмотря на увеличение продолжительности дополиамидирования до 24 ч), полимер остается жидким и приходится выливать его в виде слитков, идущих в отходы. При сравнении примеров 2 и 8 видно, что ПКК красного цвета с содержанием КОЖ позволяет значительно увеличить срок службы фильер.

При получении ПКК зеленого цвета (примеры 4 и 5) без добавки КОЖ не возможно получить ПКК с нужной вязкостью, так как в отсутствии КОЖ дополиамидирование протекает недостаточно глубоко и не удается формовать жилку.

Устойчивость окраски к физико-химическим воздействиям приведена в табл. 2, формулаиэобретения

Способ получения поликапроамидных концентратов красителей путем смешения линейного олигомера капролактама с капролактамом и пигментом при 80-90 С с последующей термообработкой смеси при 250-260 С до получения полимера с относительной вязкостью 1,96-2,09 и гранулированием, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, сокращения длительности процесса и расширения цветовой гаммы, в качестве пигмента используют красную окись железа с размером частиц 2-5 мкм или смесь ее с периленовым или фталоцианиновым пигментами, или сажей при соотношении (1-19,7):l соответственно, 1351957

Таблица 1

Обрывность нити при текстурировании, обр,/кг

Выход качестпримера венного грануля% та, Ж волокне, 70

0,06

0,6 3

0,6 5

0,02

0,6

0,04

10

0,04

0,6

0,04

0,6

15

0,06

О,б.3

20

0,02

0,3

0,6

0t08

10

0,6

0,16

100

0,0

0,01

Таблица 2

Цвет

Содержание

Устойчивость окраски к физико-химическим воздействиям (по шестибальной системе), баллы красителя в

К свету

К дейстК чистволокнею Ж

К трению вию дистиллированной ке воды

5,0

6,0

Черный

0,6

Зеленый

0,3

5 0

5,0

Болотный

О,б

5,0

5,0

5,0 5,0 5,0

6,0

0,6

Коричневый

6,0

0,3

5„0

5,0 5,0

Ореховый

Сравнительный (неокрашенный) Содержание красителя в

Срок службы фильер, сут

5 0 6,0

5 0 6,0

5 0 5 0

1351957 8

Продолжение табл.2

Устойчивость окраски к физико-химическим воздействиям (по шестибальной системе), баллы

Цвет

Содержание красителя в

K свету

К трению

К чистволок" не, Х ке воды

Оранжевый

0,6

6,0

5,0 5,0 5,0

Терракотовый 0,6

6,0: 5,0 5,0 5,0

Алый

0,6

6,0

5,0

6,0

Красный

0,6

5,0

Красный

0,6

6,0

6,0

Корректор И. Зрдейи

Заказ 5540/22 Тираж 634 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4, Редактор И, Касарда Техред Л. Сердюкова

К действию дис» тиллированной

5 0 5 0

5 0 5 0

5 0 5 0