Способ количественного определения кальций-стелата в пищевом жире

 

Изобретение относится к масложировой промьшшенности.Целью изобретения является расширение функцио-нальных возможностей способа за счет определения наряду с кальций-стелятами и натрий-стелатов, а также ускорение процессов. Это достигается тем, что пробу жира обрабатывают соляной кислотой с нормальностью 3,0-4,0 для получения кальций-стелатов и с нормальностью 1,0-1,5 для определения натрий-стелатов при нагревании и перемешивании. Водны и ело и отделяют и смешивают с хлороформом при соотношении хлороформ: водная фаза 1:6-1:12. Хлороформную фазу отбрасывают, а в водной фазе пламенно-фотометрически определяют содержание металла.1 табл. СО сл 4

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН а)4

БНЫЪ Р::. ..

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3936073/31-1 3 (22) 01.08. 85 (46) 23. 11,87, Бюл. Р 43 (71) МГУ им. N. В. Ломоносова (72) А.А.Акимова, В.М. Савостина и К.А. Семененко (53) 665. 1 (088 ° 8). (56) Gereal Chemistry, 43, 669-74,,1 966. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЙ-СТЕЛАТА В ПИЩЕВОМ ЖИРЕ (57) Изобретение относится к масложировой промышленности. Целью изобретения является расширение функцио-. нальных воэможностей способа за счет определения наряду с кальций-стелатами и натрий-стелатов, а также ускорение процессов, Это достигается тем, что пробу жира обрабатывают соляной кислотой с нормальностью 3,0-4,0 для получения кальций-стелатов и с нормальностью 1,0-1,5 для определения натрий-стелатов при нагревании и перемешивании. Водный слой отделяют и смешивают с хлороформом при соотношении хлороформ: водная фаза 1:6-1:12.

Хлороформную фазу отбрасывают, а в водной фазе пламенно-фотометрическн .определяют содержание металла.1 табл.

1354105

3 ) 4 ) (НСl,н. 0,5 1,0

4,5

1,5 2

Ca — Неполный — 2-3 ч 15 мин 15 мин 13 мин

Na 1 ч l5 мин, 15 мин 15 мин 15 мин 15 мин 13 мин

Изобретение относится к масложировой промышленности.

Цель изобретения — расширение функциональных возможностей способа за счет определения наряду с кальцийстелатами и натрий-стелатов, а также ускорение процесса.

Способ осуществляют следующим образом.

Пробу жира обрабатывают 1,0-4,0 н. соляной кислотой при нагревании до-65-90 С и перемешивании. Водный слой отделяют, обрабатывают хлороЭкстракцию хлороформом следует проводить при объеме хлороформа от

5 до 10 мл (соотношение V :U =

МС

=1: 12-1:6) . При использовании объе мов хлороформа меньших, чем 5 мл, .последний размазывается но целительной воронке. Большие, чем 10 мл, объемы брать нецелесообразно из-за излишней траты реагента.

Пример 1. Определение натрий-.стелата в жире.

Навеску жира 83 r помещают в круглодонную колбу емкостью 200 MJI BszH= вают-60 мл 1,0 í.НС1 и перемешивают о при нагревании до 70 С. Водную фазу отделяют. Операцию повторяют три раза. Объединенные водные фазы обраба- тывают в делительной воронке хлороформом (1:12) и переносят 10 мл водного раствора в колбу на 25 мл.

Доводят раствор в колбе до метки дистиллированной водой и фотометрируют раствор на пламенном фотометре, Содержание натрий-стелата находят по градуировочному графику, построенному на основе NaC1.

Найденное содержание натрий-стелата .в жире составляет 0,251+0,007 г, Время проведения одного анализа

1,5 ч, одновременно можно проводить

6 анализов, Пример 2. Определение кальций-стелата в пищевом жире. формом (У„„:У =1:6-1 12) Хлороформную фазу отбрасывают, а в водной фазе пламенно-фотометрически определяют содержание металла, При определении натрий-стелата используют I,О-!, 5 н . кислоту при нагр е в анни 65-70 С.

При определении кальций-стелата используют 3,0-4,0 н. кислоту нри нагревании 80-90 С, Данные, подтверждающие существенность нормальности соляной кислоты, представлены в таблице.

15 -, Навеску жира 124 г помещают в круглодонную колбу емкостью 300 мл, снабженную обратным холодильником, ЭО вливают 60 мл 4,0 н. НС1 и перемешивают при нагревании до 80 С (1:6).

Водную фазу отделяют. Операцию повторяют три раза. Объединенные водные фазы обрабатывают в делительной воронке хлороформом и переносят 10 мл водного раствора в колбу на 25 мл, Доводят раствор в колбе до метки дистиллированной водой и фотометрируют раствор на пламенном фотометре.

4О Содержание кальций-стелата находят по градуировочному графику, построенному на чистой соли кальция.

Найденное содержание кальций-стелата в жире составляет 0,375+ОА10 r.

45 Время проведения одного анализа

1,5 ч. Одновременно можно проводить

6 анализов.

Предлагаемый способ позволяет получать натрий-стелаты, а также .ус5р корить процесс количественного oirpeделения кальций-стелатов в пищевом жире в несколько раз, Фор мула из о бр е т е ни я

Способ количественного определения кальций-стелата в пищевом жире, включающий разложение пробы соляной кислотой при нагревании, отфильтро1354105

Составитель Е, Буданцева

Редактор А. Ворович Texpep, JI.Сердюкова Корректор О. Кравцова

Заказ 5687/39 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5:

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 взывание водной фазы, пламенно-фотомет рическое определеиие в ней катиона и установление по найденному значению содержания стелата, о т л и ч а ю—

iq и и с я тем, что, с целью расширения функциональных возможностей способа за счет определения наряду с кальций стелатами и натрий-стелатов, а также ускорения процесса, перед пламенно — фотометрическим опре†делением катиона водную фазу обрабатывают хлор офор мом при соотношении хлороформа и водной фазы 1: 6-1: 12, а соляную кислоту берут нормальностью от 3,0 до 4,0 для определения кальций-стелатов или нормальностью от

1,0 до 1,5 для определения натрийстелатов.