Способ количественного определения в маслах содержания нативного, измененного и связанного госсиполов

 

№ 134556

Класс 53" 1о>

53К, 6

СССР

ОПИСАНИК ИЗОБ ГтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписные группы №№ 227; 226

А. Л. Маркман и Ю. П. Залесов

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ В МАСЛАХ

СОДЕРЖАНИЯ НАТИВНОГО, ИЗМЕНЕННОГО

И СВЯЗАННОГО ГОССИПОЛОВ

Заявлено 9 мая 1960 г. за ¹ 666944/28 в Ь;омптет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 24 за 1960 г.

Известные способы количественного определения в маслах содержания нативного, измененного и связанного госснполов требуют продолжительного времени для выполнения анализа или недостаточно точны, или требуют сложной не всегда доступной аппаратуры и мало приемлемы для заводских лабораторий. Кроме того, в результате определения удается получить суммарное содержание госсипола и его производных в маслах, что не характеризует содержание госсипола в отдельных его формах.

Предлагаемый способ количественного определения в маслах нативного, измененного и связанного госсиполов позволяет выявить содержание каждого из этих госсиполов в отдельности. Для этого масло подвергают последовательной экстракцпи воднощелочным раствором, спиртоводной смесью и той же смесью после щелочного гндролиза соединений госсиполов и фосфатидов.

Пример 1. Определение содержания натнвного госсипола.

В делительную воронку помещают навсску масла 10 — 20 г и вводят

60 — 90 мл пстролейного эфира с т. кип. до 55; содержимое воро11ки взбалтывают. Затем посредством пипетки вводят 100 з1л 0,25н водного раствора едкого кали. Воронку умеренно встряхивают в течение 1—

2 л1ин. Затем прибавляют 10 ил насыщенного раствора поваренной соли для высаливания мыла из водного раствора. После разделения содер>кимого в воронке на два слоя нижний водный слой спускают из воронки; при недостаточной прозрачности его фильтруют через сухой бумажный фильтр. В полученном водном слое определяют количественное содер>кание нативного госсипо",а обычным путем весового или обьемно;о анализа.

Пример 2. Определение содержания изменснного госснпола. а) В отсутствии фосфатидов в масле. Навеску анализируемого масла растворяют в петролейном эфире (т. кип. до 55 ), после чего натнвный госсипол извлекают раствором едкого кали, как указано в примере 1.

После отделения воднощелочного слоя петролейно-эфирный раствор промывают дистиллированной водой и подвергают сушке безводным сульфатом натрия. Сульфат отделяют фильтрацией н промывают петролейным эфиром. Промывной эфир присоединяют к эфирному раствору масла. Пстролсйно-эфирный раствор несколько раз промывают 75%-ным спиртом (этиловым) до бесцветной последней вытяжки. Соединенные епиртовые экстракты промывают 2 — 3 раза петролсйным эфиром, затем выпаривают во взвешенной фарфоровой чашке на водяной бане; остаток высушивают в сушильном шкафу при температурс 100=. Всс осадка пересчитывают в процентах к навескс масла и получают содержание измсI:ñèíoão госсипола. б) В присутствии фосфатидов в масле. При прогреве госсипола в присутствии фосфатндов B масле часть госсипола вступает в реакцию с фосфатидами, образуя госсифосфатнды. Поэтому суммарное количество нативного и измененного госсиполов должно быть меньше внесенного в масло госсипола. Вместе с тем наряду с госсиполом из масла могут извлекаться спиртоводным раствором еще и фосфатиды пли продукты сорбционной связи госсипола с фосфатидами. В этом случае определение ведут следующим путем. Навсску масла растворяют в пстролсйном эфире и определение нативного и измененного госсипола ведут, как описано выше. Учитывая, что вместе с измененным госсиполом частично оседают фосфатиды, в осадке определяют содержание фосфатидов методом сухого сожжения с окисью магния. Содержание измененного госсипола опрсделяют по разности.

Пример 3. Определение связанного госсипола.

Раствор масла в петролейном эфире после экстракции его 75%-ным спиртом (этиловым), проведенной для извлечения измененного госсипола, обрабатывают 0,25н раствором едкого кали в 75%-ном спирте взбалтыванием на холоду в делитсльной воронке. Эту операцию проводят несколько раз, каждый раз с новой порцией спиртоводной шслочи до полного осветления (почти до бесцветного масла); шслочно-спиртовые вытяжки при этом приобретают вссьма темную окраску. В этих условиях протекает гидролиз госсифосфатидов с распадом их на госсипол и фосфатиды. Объединенные щелочно-спиртовыс вытяжки промывают несколько раз пстролсйным эфиром для извлечения следов масла. После этого вытяжку подкисляют соляной кислотой и экстрагируют в делительной BopoIIKc серным эфиром, Серноэфирный экстракт промывают водой до нейтральной реакции, Экстракт выпаривают досуха; остаток растворяют в спирте, переносят в делительну1о воронку, разбавляют водой до 50%-ной концентрации и промывают петролейным эфиром 6—

7 раз для извлсчения жирных кислот. Спиртоводный раствор выпаривают во взвешенной фарфоровой чашке досуха и остаток взвешивают (получают суммарно госсипол и растворимые в водноспиртовой среде фосфатиды). Потом этот же остаток анализируют на содержание фосфатидов по методу сухого сожжения с окисью магния. По разности определяют содержание госсипола, присутствовавшего в масле в связанной форме.

ПpедMсT HзобреTсIIHH

Способ количественного определения в маслах содержания нативного, измененного и связанного госсиполов, отличающийся тем, что, с целью выявления содержания каждого из этих госсиполов в отдельности, масло подвергают послсдоватслыюй экстракции во;,пощслочным раствором, спиртоводной смесью и той жс смесью после щелочного гидролиза соединений госсиполов и фосфатидов.

Редактор С .А. Барсуков Тгкрсд А. А, Кудрявицкая Корректор Г. Е. Кудрявцева

11одп. к пси. 15.ХП-60 г. Формат бум. 70%108 /ы О6.:ñì 0,17 и. л.

Зак. 10650 Тираж 500 III íà 25 коп.; с 1.1-6! г. — — 3 коп.

ЦБТИ нри Комитете по делам изобретений и открытий при Совстс Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский llep., д. 2/6.

Тгн|ографня ЦБТИ Комитета но делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, !4.