Способ получения фталимида или тетрагидрофталимида

 

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению фталимида или тетрагидрофталимида (ТФ), применяемых в качестве промежуточных продуктов при изготовлении средств защиты растений, красителей и фармакологических : средств. Цель - повьшение чистоты и вькода целевого продукта. Получают фталимид или ТФ из циклического ангидрида дикарбоновой кислоты (АДК) и мочевины в расплаве. Целесообразно мочевину вводить порционно (4) в расплав АДК при рН 1 : 1) при 180 - 200 С; 2) 200 - 220 С; З) 220 - 230 С; 4) 230 - 240 с до рН 4 - 5,5 (для фталимида) и 1) 110 - 130 С; 2) 130 - 150 С; 3) 150 - Г70°С; 4) 170 - 180 С (для ТФ) до рН 3 - 4. Молярное соотношение АДК и мочевины 2,06 - 2,08:1. Образовавшиеся сублимированные газы и пары поглощают и после регенерации возвращают в реакцию. Выход фталимида и ТФ более 96% при чистоте 97 - 99,9% (против 93%). СО DO сд СП

Ф

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) 01) 1594 С 07 D 209 8

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР по ДелАм изОБРетений и ОтнРытий

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н nATEHTV

21) 3909600/23-04

° °

22) 17.06.85 (31) 2328/84 (32) 18.06.84 (33) HU (46) 23.1!.87. Бюл. У 43 (71) Нитрокемиа Ипартелепек (HU) (72) Тамаш Рети, Пал Месарош, Ласло.

Селл, Хуба Ковач, Габор Тот, Ирен

Хорват и Ласло Легради (HU) (53) 547.584.07 (088 8) (56) I.Chem Abstr., 118, iVI7, pI20812e, 1978. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛИМИДА ИЛИ

ТЕТРАГИДРОФТАЛИМИДА (57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению фталимида или тетрагидрофталимида (ТФ), применяемых в качестве промежуточных продуктов при.изготовлении средств защиты растений, красителей и фармакологических средств, Цель — повышение чистоты и выхода целевого продукта. Получают фталимид или ТФ из циклического ангидрида дикарбоновой кислоты (АДК) и мочевины в расплаве, Целесообразно мочевину вводить порционно (4) в расплав АДК при рН 1 : I) ïðè 180

200 С 2) 200 — 220 С; 3) 220

230 C- 4) 230 — 240 С до рН 4

5,5 (для фталимида) и 1) 110 — 130 С;

2) 130 — 150 С; 3) 150 - I 70 С;

4) 170 — 180 С (для ТФ) до рН 3 — 4.

Молярное соотношение АДК и мочевины = 2,06 — 2,08:1, Образовавшиеся сублимированные газы и пары поглощают и после регенерации возвращают в реакцию. Выход фталимида и ТФ более 967. при чистоте 97 — 99,97 (против 93%).

1355124

Изобретение относится к циклическим имидам,дикарбоновых кислот, в частности к усовершенствованному о способу получения фталимида или тет" рагидрофталимида, которые применяются в качестве промежуточных продуктов при изготовлении средств защиты растений, красителей и в фармацевтике °

Целью изобретения является повышение чистоты и выходы целевого продукта.

Пример 1. 305 r (2,06 моль) фталевого ангидрида вносят в колбу и добавляют туда 60,06 г (1 моль)

D мочевины при 180 С, Добавку осуществляют в четыре порции, а именнЬ при

180 200 С» 200 220 С С

230-240 С ° Добавку мочевины заканчивают при значении рН 4,5-5,5. Реакционную смесь еще 10 мин при 240 С размешивают и образовавшийся продукт выливают на пластину, температура плавления 234-235 0 чистота 99,9%, выход продукции свыше 96%.

20

Пример 2 (сравнительный).

Согласно примеру 1 в колбу вносят

305 г (2,06 моль) фталевого ангидри- 30 да и добавляют при 200-230 С 75,6 г (1,26 моль) мочевины. Смесь при о, 230 С 10 мин размешивают и полученный продукт выливают на пластину,Температура плавления 228-233 С, чистота 93%.

Пример 3. В реактор с азотом ,при . 170 С помещают 3051 г (20,6 кмоль) расплавленного фталевого ангидрида, При перемешивании начинают при 180 С добавлять мочевину.

В общей сложности в четыре приема добавляют 6006 кг (10 кмоль) мочевины. Первую часть добавляют при 180

200 С, вторую при 200 — 220 С,третью 4r, о при 220-230 С и четвертую часть при

230-240 С, Окончание реакции определяется путем рН измерений, взятый образец суспендируют в дистиллированной воде и значение рН определяют с помощью индикаторной бумаги, рН устанавливают в пределах 4,5-5,5.После добавки мочевины реакционную смесь о еще 10 мин при 240 С размешивают, затем выдерживают при 260 С в резервуаре и оттуда продукт направляют на Р пластину, имеющую температуру 260 С, Избыток фталимида стекает с этой пластины обратно в резервуар, Фтали-„ мид плакируется ыа пластинчатом барабане, охлаждаемом водой ° Темперао., тура плавления 234-135 С, чистота

99,9 %, выход продукта свыше 96%, Газы, выходящие из реактора, отделяются в сублимационной камере, а осажденные фталевый ангидрид и фталимид возвращаются обратно для дальнейших реакций, К сублимационной камере подсоединяются водный скруббер, через который удаляются газы. В водном скруббере промывочная вода постоянно циркулирует и осажденные твердые частицы удаляются из промывочной воды с помощью фильтра.

Пример 4, К 3163,7 кг (20,8 кмоль) расплавленного тетрагидрофталевого ангидрида добавляют при 110 С 600,6 кг (10 кмоль) мочевины, Мочевину добавляют в общей сложности четырьмя порциями. Первая часть при 110-130 С, вторая при 130

150 С, третья при 150-170 С и четвертая при 170-180 С. Добавку мочевины заканчивают при значении рН в пределах 3-4 и реакционную смесь перемешивают еще 10 мин при 180 С,Температура плавления тетрагидрофталимида 132-134 С, чистота 97-98%, вы-. ход продукции 94%.

Газы, возгоняемые во время реакции, изолируются в сублимационной камере, а выделенные фталевый ангидрид и фталимид опять используются в синтезе. Газы удаляются посредством водного скруббера. Промывочная вода постоянно циркулирует в скруббере и осажденные твердые частицы удаляются из промывочной воды с помощью фильтра. Отфильтрованный материал возвращается Е3 синтез и. промывочная вода циркулирует по замкнутому кругу, Так же, как и фгалимид получают терефталимид и сукцинимид.

Из циклического ангидрида дикарбоновой кислоты и мочевины в кислой среде при чистоте 99,9% можно получить желаемый циклический имид дикарбоновой кислоты, Избыток мочевины не является необходимым, следовательно, выход продукции по отношению к мочевине повышается, Реакция обмена проводится в расплаве так, что мочевина переходит в расплавленный ангидрид дикарбоновой кислоты и расплав поддерживается однородным при температуре, при которой смесь существует расплавленной.,1355124

Составитель В.Мякушева

Техред M.Xîäàíè÷

Корректор M,Øàðoøè

Редактор Г.Волкова

Заказ 5719/57

Тираж 372

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

ll 3035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д.4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãîðîä, ул,Проектная, 4

Таким образом, может быть исключено неблагоприятное воздействие повышенной .температуры на продукт.

Выход продукта получается более

9б7 в случае, если возгоняемое вещество во время реакции обмена возвращается в синтез, Технология, защищающая окружающую среду, может быть реализована тем, 10 что возгоняемые из реактора циклические ангидриды и имид дикарбоновой кислоты и конечные газы в водном скруббере принимаются в девозгоночном устройстве, а полученные твердые 15 вещества возвращаются в продукцию.

Формула изобретения

Способ получения фталимида или 20 тетрагидрофталимида взаимодействием циклического ангидрида дикарбоновой кислоты с мочевиной в расплаве, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чистоты и выхода целевого продукта, в расплав циклического ангидрида соответствующей дикарбоновой кислоты при рН 1 добавляют мочевину при их молярном соотношении, равном 2,06-2,08:1, четырьмя порциями при постоянно кислой среде: при температуре 180-200 С, 200-220 С, 220-230 С, 230-240 С до рН 4-5,5 в случае фталимида и при температуре

110-1,30 С. 130-150 С, 150-170 С, 170-180 С в случае тетрагидрофталимида, и добавку мочевины заканчивают при рН 3-4, образующиеся при этом сублимированные газы и пары поглощают и после регенерации возвращают в реакцию.