Способ получения карбамидной смолы

 

Изобретение относится к области получения полимерных органических соединений , а именно к области получения карбамидно-формальдегидньк смол.Изобретение позволяет получать карбамидные смолы энергетически выгодным спосог бом, Практически без затрат охлаждающей воды и подвода тепла к реакционной массе за счет использования в качестве карбамидной составляющей формальдегидного раствора карбамида при молярном соотношении карбамида и формальдегида (1,85:1)-(2,02:1), . S

COlO3 СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) 275 A i (51)4 С 08 G 12/40

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4025408/23-05 4021379/23-05;

4018031/23-05 (22) 23.12.85 (46) 15.12.87. Бюл. У 46 (72) А.А.Кругликов, M.À. Íèêîëàåâà, З.М.Чернакова, А.А.Михеев, Н.Н.Огибенина, В.И.Антонов и Е.С.Дунюшкин (53) 678.652(088.8) (56) Вирпша 3., Бжезинский Я., Аминопласты, М.: Химия, 1973, с. 60, 61. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБАМИДНОЙ

СМОЛЫ (57) Изобретение относится к области получения полимерных органических соединений, а именно к области получения карбамидно-формальдегидных смол. Из обретение позволяет получать карбамидные смолы энергетически выгодным спосо бом, практически беэ затрат охлаждающей воды и подвода тепла к реакционной массе эа счет использования в качестве карбамидной составляющей формальдегидного раствора карбамида при молярном соотношении карбамида и формальдегида (1,85: 1)-(2,02: 1), 2 табл.

1359275

Изобретение относится к получению полимерных органических соединений, а именно к области. получения карбамидно-формальдегидных смол.

Целью изобретения является получение карбамидно-формальдегидной смьлы энергетически выгодным способом с использованием формальдегидного раствора карбамида при молярном отношении карбамид:формальдегид

1,85:1-2,02:1.

Приготовление формальдегидного раствора карбамида.

Пример 1. В реактор с мешалкой и рубашкой вводят 1,06 моль формальдегида в виде формалина концентрации 53% при 50-52 С, включают мешалку, добавляют уротропий

0,02173 моль и начинают вводить карбамид; первую порцию в количестве

1/3 общей загрузки, остальное — в течение 1,5 ч таким образом, чтобы температура массы не понижалась ме-. о о нее 35 С и не повышалась более 45 С.

Общая масса загруженного карбамида составляет 1,961 моль.

Пример 2. В реактор по примеру 1 вводят 1, 1 моль формальдегида в виде формалина концентрации

55% при 54-55 С, включают мешалку, . добавляют уротропин 0,01067 моль и начинают вводить карбамид по приме- . ру 1. Общее количество загруженного карбамида 2,035 моль.

Пример 3. В реактор по примеру 1 вводят 1,06 моль формальдегида в виде формалина концентрации

53% при 52-54 С, включают мешалку, добавляют уротропин 0,01028 моль и начинают вводить карбамид по примеру

1. Общее количество загруженного карбамида 2,222 моль.

Пример 4. В реактор по примеру 1 вводят 1,1 моль формальдегида в виде формалина концентрации

55% при 52-54 С, включают мешалку, добавляют уротропин 0,0205 моль и начинают вводить карбамид по примеру 1. Общее количество загруженного карбамида 2,01 моль.

Пример 5. В реактор по примеру 1 вводят 1,08 моль формальдегида в виде 54%-ного раствора формалина при 52-54 С, включают мешалку, добавляют уротропин 0,01631 моль и начинают вводить карбамид по примеру 1. Общее количестве загруженного карбамида 2,0898 моль.

5

Характеристики полученной подвижной прозрачной жидкости представлены в табл. 1.

Получение карбамидной смолы, Концентрированный формалин с тем0 пературой 50-70 С, содержащий 53

55% формальдегида, предварительно нейтрализованный раствором едкого натра до рН 4,5-6,0, непрерывно подают в каскад реакторов, каждый из которых снабжен рубашкой для охлаждения и обогрева и мешалкой со скоростью, обеспечивающей пребывание реакционной смеси в реакторе 35

40 мин ° В этот же реактор непрерывно .дозируют формальдегидный раствор карбамида.

При смешении формалина с формальдегидным раствором карбамида реакционная масса за счет экзотермичности процесса взаимодействия карбамида с формальдегидом начинает разогреваться и закипает. Испаряющаяся при кипении вода снимает избыточное тепло реакции, и процесс идет без отвода и подвода тепла извне.

Реакцию в первом реакторе ведут при рН 6,0-6,5.

Полученный в первоМ реакторе продукт конденсации через гидрозатвор поступает во второй реактор.

Время пребывания реакционной массы во втором реакторе 30-35 мин при рН 5,3-5.5. Конденсацию проводят при кипении, которое достигается за счет тепла, выделяющегося при продолжающемся процессе. Как и в первом реакторе, реакция идет без подвода и отвода тепла извне °

Рубашки обоих реакторов играют,роль термоизолятора и служат для подачи воды и пара при остановке или запуске технологической линии.

Из второго реактора продукт непрерывно через гидрозатвор поступает в третий реактор. Перед поступлением в третий реактор продукт в линии подачи непрерывно нейтрализуют раствором едкого натра до рН 7,27,4. В этот же реактор непрерывно вводят формальдегидный раствор карбамида. Конденсацию ведут при 6366 С и рН 6,7-7,5 до условной вязо кости 30-40 с. 25-30 мин. Из третьего реактора смолу через гидрозатвор непрерывно подают в трубчатый теплообменник,где . охлаждают захоложен1359275

Таблица 1

Пример

Показатель

4 5

18

9.0

9,0

9,0

8,5

8,5 рН

1, 260

1, 260

1,259 1,259

1, 258

1,482

1,484 1,483

1,4)3 1,483 ной водой до 30 С и направляют в складские емкости.

Данные по условиям эксперимента и результатам испытаний представлены в табл. 2.

Использование предлагаемого способа исключает затраты охлаждающей воды на проведение реакции карбамида с формальдегидом в связи с более 10 низкой температурой поступающего формалина из-за снижения его концентрации и пониженной температурой карбамидной составляющей 35-45 С о вместо 80-90 С при использовании вод- 1В ного раствора карбамида. В то же время предлагаемый способ введения процесса исключает необходимость подвода тепла к реакционной массе в связи с экзотермичностью процесса взаимодействия формальдегида и карбамида и достаточностью выделяемого тепла для поддержания реакционной массы в состоянии кипения.

Продолжительность сохранения устойчивости, ч о з

Плотность при 40 С, г/см

Коэффициент рефракции при 40 С

Формула изобретения

Способ получения карбамидной смолы взаимодействием раствора карбамида с раствором формальдегида концентрации 53-55Х и температурой 50-70 С при конечном молярном соотношении карбамид:формальдегид (1:1,3)-(1:

:1 65). отличающийся тем, что, с целью получения карбамидной смолы энергетически выгодным бессточным способом, в качестве карбамидной составляющей используют раствор карбамида в,смеси уротропина с раствором формальдегида концентрации 53 — 55 Ж и темпера о турой 50 — 70 С при молярном соотношении карбамид формальдегид (1, 85 . 1) — (2,02:1) и, молярном соотношении уротропин . форма льдегид (0,0097 1 ) — (0,0205 : 1) с температурой массы 35

45 С.

1359275

Таблица 2

Пример, Р

Показатель

55

53 55

55

50

50

70 50

50

35

35

45

Массовая доля сухих веществ, %

64,6

42

32 34

39

0,25 0,26

39 48 49

10 8 9

37

47

37

Концентрация формалина, подаваемого в реактор, %

Температура формалина, подаваемого в реактор

Мольное отношение карбамид:формальдегид в 1 и 11 реакторах каскада

Мольное отношение карбамид:формальдегид в формальдегидном растворе карбамида

Температура формальдегидного

-раствора карбамида

Условная вязкость по В3-.4 в момент изготовления при 20 +0 5 С

Конечное мольное отношение карбамид:формальдегид в смоле

Массовая доля свободного формальдегида

Время желатинизации при 100 С, с 20+1 С, ч

Смешиваемость смолы с водой при

20 +.1 С в отноше1:1,9 1:1,9 1:2,1 1:2,1 1:1,9 1".1,9 1:2,1

1,. 85: 1 1,85: 1 1,85: 1 1,85: 1 2,02: 1 2, 02: 1 2,02: 1

65 7 66в7 64,9 65,9 64,9 66,4

1: 1, 3 1: 1,65 1: 1, 3 1: 1, 65 1: 1,475 1: 1, 3 1: 1, 65

0,20 0,27 0,23 0,24 0,23

1359275

Продолжение табл.2

Показатель

Пример, Ф нии по объему

1:2

Полная

2,2 2 1

2,1 2,1 2,1

2,2

2,0

Редактор Н.Горват

Заказ 6111/24

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Предел прочности при скалывании по клеевому слою фанеры после вымачивания образцов в воде

Составитель С.Бешенко

Техред М.Моргентал Корректор А.Ильин

Тираж 438 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5