Способ получения хлоргидрата ацетамидина

 

Изобретение относится к амидинам, в частности к получению хлоргидрата ацеталеида (ХГА), который используют при производстве витамина B₁ Цель повышение выхода ХГА, сокращение продолжительности процесса. Получение ХГА ведут обработкой ацетонитрила (АН) этиловым спиртом и HC1. Сначала насыщение ведут раздельно, причем насыщают АН при 5 9°С, а затем его смешивают с насыщенным HC1 спиртом при 8 12°С. Затем проводят кристаллизацию с получением хлоргидрата ацетиминоэфира, который амидируют спиртовым раствором аммиака и выделяют целевой ХГА. Способ позволяет повысить выход ХГА на 16,8% сократить продолжительность процесса на 20% и уменьшить загрузку спирта в процессе иминирования на 45% 1 табл.

Изобретение относится к способам получения амидинов, в частности к усовершенствованному способу получения хлоргидрата ацетамидина, который используют при производстве витамина В₁ и других биологически активных соединений. Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта, сокращение продолжительности процесса за счет раздельного насыщения ацетонитрила и этилового спирта хлористым водородом, причем насыщение ацетонитрила ведут при 5-9^оС с последующим смешиванием его с насыщенным спиртом при 8-12^оС. При более высокой температуре происходит образование ортоэфира, что приводит к снижению выхода целевого продукта. При захолаживани ацетонитрила в процессе насыщения хлористым водородом до температуры ниже 5^оС наблюдается выпадение кристаллов хлоргидрата ацетонитрила, что искажает результаты анализа на содержание хлористого водорода и приводит к снижению выхода. Повышение температура ацетонитрила в процессе насыщения хлористым водородом до температуры более 9^оС приводит к потере хлористого водорода и трудности насыщения ацетонитрила до необходимой концентрации хлористого водорода, что также приводит к снижению выхода. П р и м е р 1. В реактор, снабженный мешалкой-барботером, термометром, воздушкой с хлоркальциевой трубкой, загружают 102 мл абсолютного этилового спирта. При перемешивании спирт в колбе охлаждают до 0^оС и ведут насыщение хлористым водородом при 2^оС до содержания общего хлора 317,55 г/л. Время насыщения 4 ч. В реактор, аналогичный реактору, описанному выше, загружают 85 мл ацетонитрила (65,9 г 100%-ного). При перемешивании ацетонитрил в колбе охлаждают до 5^оС и ведут насыщение хлористым водородом при 7^оС до содержания общего хлора 290 г/л. Время насыщения 4 ч. В насыщенный ацетонитрил при перемешивании и охлаждении сливают в течение 30 мин этиловый спирт, насыщенный хлористым водородом. Температура при этом не должна превышать 10^оС, так как при более высокой температуре происходит образование ортоэфира, что приводит к снижению выхода ацетиминоэфира и соответственно ацетамидина. Массу выдерживают при 10-25^оС не менее 8 ч (кристаллизация), затем отдувают хлористый водород в течение 30 мин азотом. Далее быстро загружают 300 мл спиртового раствора аммиака (16±1,0%), не допуская при этом температуру выше 45^оС. Затем массу охлаждают до 10^оС и выдерживают 2,5 ч. Загружают 3 г активированного угля, подогревают до 75^оС, перемешивают 1 ч, фильтруют и промывают осадок на фильтре 100 мл этилового спирта, подогретого до 75^оС. Из фильтрата отгоняют этиловый спирт до прекращения отгонки. После этого в системе создают вакуум и при постоянном перемешивании сушат кристаллы гидрохлорида ацетамидина при температуре не выше 95^оС. Получают 159,2 г хлоргидрата ацетамидина с чистотой 94,13% что составляет выход 98,76% считая на ацетонитрил. Результаты получения хлоргидрата ацетамидина по примерам 2-8 в других режимах приведены в таблице. Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта в среднем на 16,8% сократить продолжительность технологического процесса в среднем на 20% и уменьшить загрузку спирта в процессе иминирования на 45%

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА АЦЕТАМИДИНА обработкой ацетонитрила этиловым спиртом и хлористым водородом, последующей кристаллизацией с получением хлоргидрата ацетиминоэфира, который амидируют спиртовым раствором аммиака и выделяют целевой продукт, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, сокращения продолжительности процесса, сначала насыщение ацетонитрила и спирта хлористым водородом ведут раздельно, причем насыщают ацетонитрил при 5 9^oС, а затем его смешивают с насыщенным хлористым водородом спиртом при 8 12^oС.

РИСУНКИ

Рисунок 1