Способ количественного определения @ -и @ -модификаций в диоксиде марганца

 

Изобретение относится к способам фазового анализа. Цель - повышение точности и расширение круга анализируемых объектов на аморфные материалы. Снимают инфракрасные спектры поглощения в области 200-800 см Проводят аналитическое разделение спектра на полосы поглощения, имею щие максимумы поглощения при частотаз 320,0, 388,0, 461,5, 515,0, 591,5, 663,0 и 710,0 см- . Рассчитывают соотношение площадей двух полос поглощения и по калибровочному графику определяют количество - и -модификаций в диоксиде марганца. Определение проводят по соотношению площади полосы поглощения с максимумом при 515,0 площади полосы поглощения с максимумом при 591,5см Определение также проводят по соотношению площади полосы поглощения с максимумом при 461,5 см и площади (Л полосы поглощения 591,5 см-. 4 ил. с максимумом при

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (59 4 G 01 N 21/35

1д с

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4054708/31-25 (22) 10.04.86 (46) 23,01.88. Бюл. 11 3 (71) Латвийский государственный университет им. П.Стучки (72) А.З.Каксис и А.В.Восекалнс (53) 543.42(088.8) (56) Fernandes I.Â. и др. Studies on

chemically precipitated Mn(IU) ох3.des. — Electrochimicalieta, 1983, v.28. N 3. пп.309-315.

Sehmier А. Verfahren zur anna

hernd цоапсiйаСiФет Bestimmung von

alpha-, beta- and gamma angandioxid

in mischungen dieser 0xidphasen.

Electrchim, Acta, l98l, ч.26, N 10, рр.1417-1421. (54). СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ Р- И т-МОДИФИКАЦИЙ В ДИОКСИДЕ МАРГАНЦА (57) Изобретение относится к способам фазового анализа. Цель - повьг„„SU„„1368727 А 1 шение точности и расширение круга анализируемых объектов на аморфные материалы. Снимают инфракрасные спектры поглощения в области 200-800 см

Проводят аналитическое разделение спектра на полосы поглощения, имеющие максимумы поглощения при частотаз 320,0, 388,0, 461,5, 515,0, 591,5, 663,0 и 710,0 см . Рассчитывают соотношение площадей двух полос поглощения и по калибровочному графику определяют количество p — и т-модификаций в диоксиде марганца.

Определение проводят по соотношению площади полосы поглощения с максимумом при 515,0 см "и площади полосы поглощения с максимумом при 591,5 см

Определение также проводят по соотношению площади полосы поглощения с максимумом при 461,5 см и площади полосы поглощения с максимумом при

591,5 см-, 4 ил.

1 13687

Изобретение относится к способам фазового анализа и может быть использовано для количественного определения р — и т-модификаций в ди5 оксиде марганца, применяемого в химических источниках тока.

Целью является повышение точности и расширения круга анализируемых объектов на аморфныематериалы. 10

Для определения количественного содержания р — и г -модификаций в диоксиде марганца снимают ИК-спектры поглощения в области 200-800 см, спектр аналитически разделяют на 1 . семь полос поглощения с фиксированным расположением максимумов поглощения при частотах 1, =320,0 см - ;

41=. 388,0 см ; 1 =.461,5 см ;

1 591 5 см 1 20

663,0 см ";, = 710,0 см, рассчитывают соотношение площадей двух полос поглощения и по калибровочному графику определяют количество л — и

1-модификаций в диоксиде марганца.

Для определения количества p — - и т-модификаций можно использовать соотношения площадей любых полос поглощения кроме соотношения полос с максимумами при 388,0 см ." и 591,5 см-, 30 которое является постоянным. Целесообразно определение проводит по соотношению площадей полос с максимумами при 515,0 см и 591,5 см или по соотношению площадей полос с максимумами при 46-1,5 см и 591,5 см поскольку эти соотношения имеют практически линейную зависимость от количественного содержания р — и т-модификаций в диоксиде марганца.

На фиг.1 представлен ИК-спектр

МпО в вазелиновом масле; на фиг.2— спектр чистого NnO> в единицах пропускания; на фиг.3 — ЙК-спектр NnOz в единицах абсорбции и его разделение; 45 на фиг.4 — калибровочные графики.

Пример 1. Порошок МпО смешивают с вазелиновым маслом в количестве примерно 1 мг на 100 мг вазелинового масла. Приготовленную суспензию 50 (NnO +ВЗ) сжимают между двумя окошками CsJ для ИК-спектрометрии.

ИК-спектр в области от 200 до

800 см " снимают на приборе PERKINELNER-580. Получают спектр MnOz +В3 в единицах пропускания (фиг. 1, кривая 1). ИК-спектр вазелинового масла (кривая 2) в исследуемой области от

200.до 800 см меняется в зависи27 мости от частоты. Из ИК-спектра NnOz+

+ ВЗ вычитают ИК-спектр чистого вазелинового масла. После вычитания получают спектр чистого МпО (состав:

32,84Х у-NnO z + 67,16X p MnO ) в единицах лропускания (кривая 3).

Максимальное значение пропускания в области от 785 до 800 см- принимается эа нулевой уровень абсорбции (А=О).

Полученный спектр чистого МпО переводят в единицы абсорбции (фиг.3, кривая 4), ИК-спектр в единицах абсорбции аналитически разделяют на семь полос поглощения с фиксированными частотами максимумов поглощения:

1, = 329,0 см-"; 1 =388,0 см ; 4 =

4 515 0 CM 1 1

= 591,5 см ; 1 =663,0 см ";

= 710,0 см (фиг.3, кривые 5) .

Калибровочные графики (фиг. 4) построены для смесей из определенных ! количеств р- и -модификаций MnO .

Кривая 6 на фиг.4 — соотношение площадей полос поглощения с максимумами при 515,0 см " и 591,5 см-, кривая 7 — соотношение площадей полос поглощения с максимумами при 461,5 см и 591,5 см " . По кривой 6 определено, что образец 33,0Е y= MnO< (ошибка

+0,16%), по кривой 7 — 32,1Х р -МпО (ошибка 0,76X).

Пример 2. В сухой мелкодиспераный СзЭ марки "Для спектрального анализа" добавляют мелкодисперсный

NnO в количестве мг на 100 мг

CsJ. Полученную смесь перемешивают и прессуют в количестве 300 мг на

1 см площади образца. Получают

1 прозрачную, механически прочную пластинку. Аналогично готовят пластинку чистого CsJ. ИК-спектр МпО< получают, измеряя поглощение пластинки МпО в

CsJ относительно пластинки чистого

CsJ в области от 200 до 800 см- . Полученньй спектр полностью соответствует спектру МпО> (фиг.2,кривая 3),полученному для образца МпО +В3 после отсчета спектра вазелина. Дальнейшую обработку спектра и определение проводят аналогично примеру 1.

Таким образом, предлагаемый способ имеет высокую точность определения количественного содержания и т-модификаций в диоксиде марганца, не превышающую 1Х во всем интервале содержания у -NnOz в смеси р -MnO +

+ т-МпО, точность измерения не эавиЭ 1368727

4 с сит от кристалличности образца, Спо- териалы, облучают светом в инфрасоб пригоден для анализа аморфных красном диапазоне длин волн и региобразцов Мп0 стрируют спектр поглощения образца в области 200-800 см- ", разделяют

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я его на интегральные полосы поглощения, выделяют полосы поглощения с

Способ количественного определе- максимумами при 515,0 см, 461,5 см ния - и г-модификаций в диоксиде 591,5 см- и по градуировочному грамарганца, включающий облучение анали- 10 фику определяют количества — и узируемого образца, о т л и ч а ю — модификаций по отношению S 515,0/ шийся тем, что, с целью повыше- /S 591,5 или $461,5/S 591,5 S ния точности и расширения круга ана-,площадь полосы поглощения при укализируемых объектов на аморфные ма- занных длинах волн. бО

13б8727

4 лд gyp р ж щр уо

Фиа 3 У,сМ

0 у у о/ яо о и чс zu ю

„ф-%nod % фирф

Составитель О.Бадтиева

Редактор Л.Гратилло Техред М.Дидык Корректор H.Король

Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д,4/5

Заказ 282/43

Производственно-полиграфическое предприятие,г.ужгород,ул.Проектная,4