Сорбент для жидкостной хроматографии

 

Изобретение относится к сорбентам для жидкостной хроматографии и может быть использовано для разделений фенольных соединений методом жидкостной хроматографии. Цель изобретения - улучшение селективности разделения близких по свойствам фенольных соединений. Сорбент содержит сополимер 2,3-эпоксипропилметакрш1ата и этилендиметакрилата,;. а в качестве модификатора - диэтилентриамин при следующем соотношении компонентов, мас.%: диэтилентриамин 14,1-15,0, сополимер 2,3-эпоксипропилметакрилата и этилендиметакрилата остальное. Сорбент получают нагреванием в течение 6-10 ч сополимера 2,3-эпоксипропилметакрилата и этилендиметакрилата (2,3-ЭПМА - ЭДМА; с диэтилентриамином. 2 табл. сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (l9) (11) А1 (51) 4 Q 01 N 30/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4053891/23-25 . (22) 09.04 ° 86 (46) 23 ° 01.88, Бюл. М 3 (72) А.А,Аратскова, Л.Д.Белякова, Я,И,Яшин (SU), Иржи Градил, Франтишек Швец и Ярослав Калал (CS) (53) 543.5440.86.8(088 ° 8) (56) Chromato . ° 1981, v. 14, р. 100.

Angev. Makromol. Chem., 19!5, v. 48, р. 135. (54) СОРБКНТ -ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ XPONATOГРАФИИ (57) Изобретение относится к сорбентам для жидкостной хроматографии и может быть использовано для разделе ний фенольных соединений методом жидкостной хроматографии, Цель изобретения - улучшение селективности разделения близких по свойствам фенольных соединений. Сорбент содержит сополимер 2,3-эпоксипропилметакрилата и этилендиметакрилата,, а в качестве модификатора - диэтилентриамин при следующем соотношении компонентов., мас ° 7: диэтилентриамин 14,1-15,0, сополимер 2,3-эпоксипропилметакрилата и этилендиметакрилата остальное.

Сорбент получают нагреванием в течение 6-!О ч сополнмера 2,3-эпоксипропилметакрилата и этилендиметакрилата (2,3-ЭПМА - ЭДИА) с диэтилен- а

Ю триамином. 2 табл.

14,1-15,0

1 13687

Изобретение относится к сорбентам для хроматографии и может быть использовано для разделения фенольных соединений методом жидкостной хроматографии.

Целью изобретения является улучшение селективности разделения .близких по свойствам фенольных соединений, 10

Сорбент содержит сополимер 2,3эпоксипропилметакрилата и этилендиметакрилата и диэтилентриамин при следующем соотношении компонентов, мас.%: 15 .Диэтилентриамин

Сополимер 2,3эпоксипропилметакрилата и этилендиметакрилата Остальное

Сорбент представляет собой порошок белого цвета, насыпной вес

0,6 г/см, размер частиц 7-13 мкм.

Удельная поверхность сорбента оценена методом тепловой десорбции азота 25

z и составляет h7 м /r. Общий объем пор определен взвешиванием центрифугиронанных образцов после заполнения пор циклогексаном и равен 0,9 см /г, з средний диаметр пор составляет 54 нм. 30

Сорбент получают нагреванием в течение 6-!О ч сополимера 2,3-эпоксипропилметакрилата и этилендиметакрилата (2,3-ЭПИА - ЭДИА) с диэтилентри амином (ДЗТА).

Сополимер 2,3-эпоксипропилметакрилата и этилендиметакрилата, полученный суспензионной радикальной сополимеризацией, подвергают модифицированию диэтилентриамином для введения 40 диэтилентриаминных групп (G-60-ДЭТА).

Химическая прививка ДЗТА-групп к поверхности полимера обеспечивает как стабильность сорбента при изменении температуры и состава элюента, так и 45 воспроизводимость свойств поверхности разных партий сорбента. Возможность синтеза мелкой фракции данных полимеров позволяет получать колонки с высокой эффективностью. 50

Пример 1. 7 г сополимера

2,3-ЭМПА - ЭДИА диаметром частиц 713 мкм суспендируют в 30 мл ДЭТА и нагревают в течение 8 ч при 80 С, промывают дистиллированной водой, о, спиртом и сушат при 78 С и 1,3 кПа.

Высушенный сорбент готов для заполI

73 2 нения колонок, Содержание азота в образце G-60-ДЭТА 7,89%, что соответствует 14,5 мас.% адсорбированного ДЗТА, Пример 2 ° Сорбент готовят аналогично примеру 1, только нагревание проводят в течение 7 ч. Содержание азота в образце 7,71%, что соответствует 14,1 мас.% адсорбиронанного ДЭТА.

Пример 3. Сорбент готовят аналогично примеру 1, только нагревание проводят в течение 6 ч. Содержание азота в образце 7,52%, что соответствует 13,3 мас.% адсорбированного модификатора.

Пример 4 ° Сорбент готовят аналогично примеру 1, только нагревание проводят в течение 10 ч. Содержание азота в образце 8,2%, что соответствует 15,0 мас,% адсорбированного ДЭТА и определяет верхнюю границу содержания модификатора в предлагаемом сорбенте, Дальнейшее нагревание не увеличивает содержания модификатора в сорбенте, что объясняется ограниченной поверхностью исходного полимера, Пример 5, Разделение феноль-, ных соединений пронодят на хроматографической колонке, упакованной сорбентом G-60 ДЭТА,. с последующим спектрофотометрическим детектированием при длине волны 220 нм. В хроматографическую колонку длиной 10 см и диаметром 0,6 см загружают 2,8 см

3 сорбента, Через колонку пропускают элюент, состоящий из смеси изопропанол - вода в соотношении 1:4 со

° ф скоростью 2 см /мин. Проводят измерение времени удержания и рассчиты вают коэффициенты емкости фенольных соединений, которые определяют по формуле

1 о

<е

Vo где 1 и, — удерживаемые объемы ве" щества и несорбирующегося компонента, в качестве которого используют соль нитрата калия, В табл,1 сопоставлены величины коэффициентов емкости разделения фенольных соединений на предлагаемом и на известном сорбентах. !

1368773

Таблица 5

Разделенные вещества

К при различном содержании модификатора, мас.X

Kå сфе рон-1000-ДЕАЕ

15,0

53 3 !4,5

54,5

1,4-Аминофенол !,3-Аминофенол

1,2-Аминофенол

2,32

2,57

2,92

5,44

1,97

1,45

3,84

3,72

1,54

2,94

3,68

5,67

5,71

4,83

3,62

0,63

50,42

14,82

17,!2

7,76

8,54

50 33

54,69

17,00

8,55

6,53

6,69

Фенол

Ь, 50

12 13

55 0!

Про долже н ие т а 6л. 2

5,4-дгб/1,4-амф

3,68

1,24

1,3-дгб/1,3-амф

3,95 4,22

45

Таблица 2

1,3 дгб/5,4»

-дгб

5,79

1,72

1,3-амф/1,4-амф

1,33

5,60

5,4-Дигидроксибензол 5,25

;,1,3-Дигидроксибензол 10,55

1,2-.Дигидроксибензол 13,02

Из данных табл,! видно, что при содержании модификатора в пределах

14,1-15,0 мас.% коэффициенты емкости разделяемых фенольных веществ значительно выше (по большинству веществ).

При уменьшении содержания модификатора ниже 14,! мас,X коэффициенты емкости многих веществ становятся меньше, чем при разделении на известном сорбенте.

Пример 6. В условиях примера 5 определяют коэффициенты селективности . предложенного сорбента и т сравнивают с известным, Ке

Ке где К@, и К - коэффициенты емкости сорбентов 1 и 2.

Коэффициенты селективности < сорбентов по отношению к изомерам дигидроксибензола и аминофенола приведены в табл. 2 °

Состав элюента: метанол - вода в соотношении 1:3 °

Из табл,2 видно, что селективность разделения на предлагаемом сорбенте лучше, чем на известном, Таким образом, предлагаемый сорбент позволяет разделить целый ряд изомеров фенольных соединений в одной пробе. Большое различие в удерживании Ке) изомеров дигидроксибензола, аминофенола и этих изомеров друг от носительно друга позволяет достичь полного разделения всех изомеров в одной пробе.

Формула изобретения о

Сорбент для жидкостной хроматографии, содержащий метакрилатный сополимер и органический азотсодержащий мо- . дификатор, отличающийся тем, что, с целью улучшения селективности разделения близких по свойствам фенольных соединений, в качестве метакрилатного сополимера исполь34 i-!5,0

Остальное

Составитель В.Толстых

Редактор О.Юрковецкая Техред И.Попович Корректор М.Пожо

Заказ ?84/45 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 1 3687/3 зуют сополимер 2,3-эпоксипропилметакрилата и этилендиметакрилата, а в качестве органического азотсодержащего модификатора - диэтилентриламин при

5 следующем соотношении компонентов, мас ° 7: !

Диэтилентриламин

Сополимер 2,3эпоксипропилметакрилата и этилендиметакрилата