Способ определения кристаллического диоксида кремния в угольной пыли

Авторы патента:

G01N31 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИ

РЕСПУБЛИН (gg) q G 01 N 31!00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2i) 3959616/23-26 (22) 01. 10.85 (46) 23,02.88. Бюл. № 7 (71) 11осковский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана (72) H.F,. Федорова (53) 5I 3.04 2.062 (088: 8) (56) Быховская 11.С., Гинзбург С.Л., Хапизова О Д, Мтоды определения вредных веществ в воздухе. вЂ” 11.: г1едицина, 1966, с, 137-139.

11етодические указания по определению свободной двуокиси кремния в некоторых видах пыли 1., 1981, с.6-9.

„„SU„„И76О44 Л1 (5 4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕ11ИЯ КРИСТАЛЛИЧЕС

КОГО ДИОКСИДА КРЕИ1ИЯ Б УГОЛЬ11ОИ ПЬЛИ 57) Изобретение относите.я к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить чувствительность и точность определения, а также ускорить процесс. Способ включает озоление пробы, смачивание спиртам, обработку гидроксидом натрия при кипячении, сплавление со смесью соды и хлорида натрия, переведение плана в раствор, введение молибдата аммония и восстановительной смеси, содержащей аскорбиновую и винную кислоты и соль меди, и последующую количественную регистрацию спектрафотометрическим методом. 1 табл.

1376044

Открыто

810,,мкг (при смачивании спиртом) Открыто

sio,, K (в отсутствии смаУголь

Внесено

si02 У мкг в отсутствии смачивания при смачивании спиртом чивания спиртом) спиртом

Коксующийся

18,79

36,11

12,4

3,61

13,9

5,22

14,0

9,5

Бурый

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при исследовании угольной пыли на наличие кристаллического диоксида кремния.

Цель изобретения вЂ” повышение чувствительности,точности и ускорения определения.

Пример 1, 2 мг пробы озоляют 10 в муфельной печи при 600 С, смачивают двумя каплями этилового спирта, добавляют 5 мл 10 -ного раствора едкого натра и кипятят 5 мин, осадок отфильтровывают через бумажный фильтр "синяя 15 лента", помещенный в полиэтиленовую воронку, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, Фильтр с осадком переносят в тот же тигель и озоляют. Охлажден- 20 ный зольный остаток смешивают с 0 5 r составного плавня (NallCO -NaCI, 1:1), тигель нагревают в муфельной печи до 800 С, где смесь расплавляето ся, плав выдерживают в жидком состоя- 25 нии в течение 2 мин. После охлаждения вносят в тигель 8 мл 5Х-ного раствора карбоната натрия и нагревают до полного растворения плава. Содержимое тигля фильтруют через беззольный 30 фильтр в мерную колбу емкостью 50 мл.

Тигель промывают 3 раза водой при нагревании, промывные воды сливают через тот же фильтр. Раствор нейтрализуют 7 мл 1н серной кислоты и по охлаждении доводят объем до 50 мл. Для анализа берут аликвотную часть в 5 мл, добавляют 0,3 мл 1 н. серной кислоты, 0,1 мл 10Х-ного молибдата аммония, через 5 мин 0 2 мл восстановителя (смеси I -ной аскорбиновой кислоты и О,ЗХ-ного раствора тартрата меди (II) 1:1), перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре типа СФ при длине волны 815 нм. В образце найдено

10,1 мкг диоксида кремния, Ошибка округления б . Известным способом определено 7,6 мкг. Ошибка определения

22 .

Пример 2. Анализ угольной пыли проводят как в примере 1. В восстановительную смесь добавляют цитрат меди. В образпе найдено 5,07 . диоксида кремния. Ошибка определения Ç .

Ошибка при определении диоксида кремния известным методом 25 ..

В таблице представлены результаты определения диоксида кремния в отсутствии и присутствии операции смачивания спиртом.

Отсутствие операции обработки раствором гидроксида приводит к завышению результатов определения > ЗОХ.

Чувствительность определения повы шается в 5 раз. Продолжительность определения 2,5 ч, Формула изобретения

Способ определения кристаллического диоксида кремния в угольной пыли, включающий ее озоление, сплавление со смесью соды и хлорида натрия, переведение плава в раствор, введение молибдата аммония и восстановительной смеси, содержащей аскорбиновую кислоту, и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, о т л.и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности, точности и ускорения определения, пробу после озоления смачивают спиртом и обрабатывают гидроксидом натрия при кипячении, а в восстановительную смесь дополнительно вводят тартрат или цитрат меди.

Относительная погрешность, X

Способ фотометрического определения кобальта // 1370558

Изобретение относится к фотометрическому способу определения кобальта

Способ определения свинца // 1370557

Способ раздельного определения сероуглерода и серооксида углерода в газах // 1370556

Изобретение относится к способам , используемым в аналитической химии , и позволяет ускорить раздельное определение сероуглерода и серооксида углерода в газах

Способ определения рения // 1368781

Изобретение относится к аналитической химий, а именно к способам фотометрического определения рения, позволяет повЬшить чувствительность и избирательность анализа, и может быть использовано приконтроле образцов сложного состава в различных отраслях народного хозяйства

1,1-диантипирил-2-этилгексен-2-как органический экстрагент тория (1у) // 1368315

Реагент для определения изотопного состава меди // 1366941

Изобретение относится к химическим индикаторам изотопного состава элементов с применением метода электронного парамагнитного резонанса, а именно, к реагентам для определения изотопного состава меди, и может быть использовано на предприятиях, выпускающих чистые и обогащенные изотопы меди, для контроля технологических процессов

Способ определения родия // 1363064

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам фотометрического определения родия , позволяет повысить чувствительность , избирательность, ускорить и обеспечить возможность анализа хлоридных, перхлоратных и сульфатных -

Способ определения элементов в соединениях, содержащих кремний и алюминий // 1362258

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения элементов в соединениях, содержащих в матрице кремний и алюминий, и может быть использовано для получения кислоторастворимого соединения алюминия при анализе руды и горных пород на содержание рудоносных и полезных компонентов

Способ определения мышьяка // 1361484

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического опре - деления мьппьяка, позволяет повысить избирательность анализа и может быть использовано при исследовании геологических материалов и технологических продуктов сложного состава

Способ кинетического определения родия // 2102744

Способ определения диоксида серы в присутствии оксидов азота // 2102745

Способ определения меди тест-методом // 2103677

Способ определения железа (ii, iii) тест-методом // 2103678

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к изготовлению индикаторных бумаг и полуколичественному определению концентрации железа (II, III) с их помощью в природных, сточных водах и различных жидкостях в полевых условиях

Способ определения несимметричного диметилгидразина в почвах, растительных материалах и водах // 2106626

Способ анализа состава жидкого азотного удобрения на основе карбамида и аммиачной селитры // 2110058

Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к методам анализа жидких азотных удобрений, содержащих карбамид и аммиачную селитру в виде их смешанного водного раствора

Способ определения серебра в рудах и технологических объектах // 2110063

Способ контроля конверсии эпоксидных и гидроксильных групп при сополимеризации метакриловой кислоты и эпоксидиановой смолы // 2110064

Изобретение относится к физико-химическим методам контроля получения конденсационных полимеров, а именно к сополимерам метакриловой кислоты и эпоксидиановых смол

Способ определения показателя состава смешанного водного раствора карбамида и аммиачной селитры // 2110782

Индикаторная трубка // 2110789

Изобретение относится к оптическим газоанализаторам и предназначено для определения различных газов в воздухе производственных помещений зернохранилищ, зерноперерабатывающих предприятий, а также в химической, фармацевтической промышленности и других отраслях