Четвертичные аммониевые соли 1,2-аминоспиртов в качестве экстрагентов йода из водных растворов

 

Изобретение относится к оксиаминам, в частности к четвертичным аммониевым солям 1,2-аминоспиртов (ЧАС) формулы (RXR)l(CHjC6H5)(CH CH20H)Cl, где R - i-CyH,, (I); R - H-CgHn (П), в качестве экстрагентов йода из водных растворов. Цель изобретения - выявление новых соединений, обладающих улучшенными свойствами. Получение ЧАС ведут из К-(/3-оксиэтил)-диизоамиламина или Ы-(| -оксиэтил)-диоктиламина и хлористого бензила в среде ацетона при нагревании (З ч). Выход, %: т.пл.. С; брутто фор-ля для соединения I 50-60; 127-129; C,,H,4C1NO; для соединения 1Г 90; 86-88; . Полученные ЧАС позволяют проводить экстракцию ионов йода из водных растворов, обеспечивая 93- 100%-ную степень экстракции, и про цесс заканчивается выделением чистого йода. 1 табл. а б (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А1 всвожщц

13,„ 13

НБЛИ(1%,, ч

OllHGAHHE NSOEPETEHHR

К АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТНЕКНЫЙ КОМИТЕТ СССР пО делАм изОБРетеиий и ОткРытий (21) 4071493/31-04 (22) 30.05.86 (46) 15.03.88. Бюл.У 10 (71) Азербайджанский инженерно-строительный институт (72) А.М.Азизов, Н.М.Алекперов, Э.М..Мовсумэаде, И.С.Насибов и С.С.Султанваде (53) 547.233,4(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 136720, кл. С 01 В 7/14, 1961. ! (54 ЧЕТВЕРТИЧНКЕ AMMOHHEBb)E СОЛИ

1,2-АМИНОСПИРТОВ В КАЧЕСТВЕ ЭКСТР

АГЕНТОВ ЙОДА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ (77) Изобретение относится к оксиаминам, в частности к четвертичным аммониевым солям 1,2-аминоспиртов (ЧАС) формулы (S1) 4 С 07 С 91/26, С 02 ) )/26 (RXR)N(CHqCgH )(CH CHq0H)C1, где

R — i-С Н„(Х); R — Н-С Нп (П), в качестве экстрагентов йода из водных растворов. Цель изобретения — выявление новых соединений, обладающих улучшенными свойствами. Получение ЧАС ведут из N-(P-оксиэтил)-диизоамиламина или И-(P-оксиэтил)- диоктиламина и хлористого бензила в среде ацетона при нагревании (3 ч). Выход, Х: т.пл., С; брутто фор-ла для соединения I 50-60; 127-129; С )р Н),)С1))О; для соединения П 90; 86-88;

С Н4 C1NO. Полученные ЧАС позволяют проводить экстракцию ионов йода из водных растворов обеспечивая 93Э с

Ю !

00%.-ную степень вкстракции, и про цесс заканчивается выделением чистого йода. 1 табл.

1381115!!зобрететтие отиосится к новым экстрлгенглм йода из нодтп.тх раствоp0r3 ь л ттт тетттто к ->етттетэттт>тттт 1и лттмотти ет>ым солям 1,2-лмино спиртов общей формулы

O+.СН2С Н

N С1 в сн сн,он!

Где> 1> — 1- 11! ь & т7

Цель изобретения — из rcrcarrzre ттових! четвертичных яммотгиевих солей 1,2аминоспиртов, обладаищих улучт>тетттьттттт экстракционными свойствами йода из !5

Водных растворов.

Пример 1, В четырехгорлой колбе етттсостьи ? д, снябттеттнотт меттлгкой, термометром и обратным холодильником, нлгренлит н течение 3 ч смесь 20

201 г (1 моль) . 1-(pj-оксиэтил)-диизоамиллмтит",, 600 мл Г эезводного ацетона и 126,5 г светтеперегттлттного хлористого бензила. По окончании колбу охллждаит до комнлтной темттературы. Обра- 25

Иэ полученного соедтшенття готовя г р ас твори В хлороформе концентра !ии

2ь5 !О, l,25 !О, 0625 10 и

0,0312510;1 и тлодттьтйт раствор КУ

> (марки ч.д.л. ) коттттетлтрации ?,5 «

- 3

«10 >1, -:рут равтпте обьемьт (ro; =

VMS = т мл) растворов экстрагента и К B д» тительной воронке. После зовлвщееся кристаллическое вещество: бепзил-(|3-оксиэтил)-диизоамиллммоний хлорид, фильтруит, промьтнявт ослдок

100 мл эфира и сугтят н вакууме при о, 50 — 60 С. Выход бензил-(!3-оксиэ гтт т)- 31! дииэолтттrlIаммоний хлорида 96%, т.пл.

1?7-129 С.

Найдено« I: С 69«43; Н 10,46;

1J 4,50; Cl 10,61.

С т Н „С11!О

13ичттслено, Х: C 69,62; Н 10,35;

Г! 4,27; Cl 10,84, Строение соединения устяноглетто с помощьи спектроскопии 1т !1ь. Спектры

ПМР быти сняты л прпооре Аирт.-r т0

"Тесла" !;: 487С (80 г1! и, CD„0D« I" ßC,, P. ПМР-спектре сигнал . протонов н С e! I —, -Π— СН вЂ” С вЂ” -1 -CJI

СН -C и СН -С вЂ” гр «ттттлх поттвгятттся т областях 7, -45 (синглеT, 3,96 (г1«ттттт.е г)

A„, 3,3 (мульгиттлет) ь 1,68 (т»утт>>тттт.;re÷ ) «

0,89 м.д.,дуб>ттет) соответстттетттто >

Сигналы rrpninrrnrr н г1-.-C| z-О- и НОтгрупплх погнляитстт гтр.. 4 ь 625 н

4,6 м.д. соотнетс>ветrттn.

50 иттгеттсивного встряхивания в течение

2-3 мип отделявт органический слой и:i нему добанляит 1,5 мл 4г!Н,"0 и 1,5 мтт 2%-ного водного раствора

МаМО . При этом вт»деляется свободный йод, который окрагтинлет органическуи фазу. Затем на приборе С -4А (9

510 нм) измеряит оптттческут плотность органической фазы и по злранее построенном « калибровочному графику определявт количестно ныделинщегося йода и степень экстракции (Х Н). Результаты измерений приведены н таблице., Как видно из таблитттть при равных коттцентрациях экстрлгента и йодистого калия степень экстрлкции с бензил(р-оксиэтил)-диизоамиламмоний хлоридом составляет 100Х °

Для выделения йода из хлороформного раствора сначала отгоняит хлороформ при 61-62 С, затем из остатка о нозгонкой отделявт йод при 85 С/

/20 мм рт.ст. Количество выделенного йода 100%. Остаток содержит 98,8% лммониевой соли в виде сульфата, которуи можно использовать для повторной ".êс,ракции.

Пример 2. Лнатогично примеру 1 из моль И-(Я-оксиэтил ) -диоктиляминл, 1 моль хлористого бензила в растворе ацетона получаит бензил>

>3-окст этил)-диоктиламмоний хлорид

В количестве 310,4 г (90%), т.пл.

86-88 С.

Найдено, Х: 0 7?,67; Н 11,30:

;J Зь57; С1 8,80.

С2 IggCl> 0

Вычислено, Х: С 7?,90; Н 11,18;

1! 3,40; Cl 8,63 °

Полученное соединение было испытано н качестве экстрагентл иона йода из его водттого расттзора аналогично прттмеру 1 °

>.

Полутеттнтте результл ги приведены в таблице.

КЛК ВИДНО ИЗ тябЛИттЬт ь IPH PЯННт.тХ ко щетттрациях экстрлгентл и йодистого калия степень экстрлкции состлгляет

93,23Х.

Тат(им образом, предлагаемые соединения позволяит проводить экстракции ионов йода из водных рлстноров, обеспечивая 93-100Х-нуи степень экстрлкцииь при этом искличлется окисление йодид-ионл до молекугтярттого йода с поттотттьтт минеральных кислот и гипохло1381115 рита, которое необходимо прово дить при испрль зов анин иони— та AB-17 .

Формула изобретения

Четвертичные аммониевые соли 1,2аминоспиртов общей формулы

Кроме того, при использовании предлагаемых соединений процесс заканчивается выделением чистого йода, в то время как при использовании ионообменной смолы AB-17 получают смесь йодного концентрата, состоящую из

NaJ-Na>H0, -NaC1-Н О.

R О+ СН2,С6Н5 О г

Ct

R СН СН20Н

10 где R — i C H ц, íCsH д, в качестве зкстрагентов йода из водных растворов.

Экстракция 0,00?5 M KJ в зависимости от концентраций экстрагентов

Степень экстракции, 7

Отношение

Концентрация экстрагента в хлороформе, «10 M

Соединение

100

2,5

5!,65

0,5

1,25

0,25 i 35,27

0,625

0,031?5

22,6

0,124

2,5

0,5

1,25

0,25

0,025

0,03125

7,55

0,125

Составитель В.Смоляков

Редактор Н.Киштулинец Техред Л.Олийнык Корректор М.Шарони

Заказ 1161/25

Тираж 370 Подписное

BHIMTH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4

Н Cþ Г + ан2С6Н5

1 9 Hð се концентрации лиганда к концентра ции К7

93,23

44,09

30,23