Способ получения углеродсодержащих заготовок и установка для его осуществления

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А1 (51) 4 С 01 В 31/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ! СЕСО@„„, ".

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ /

К ABTOPGKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

t T (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩИХ ЗАГОТОВОК И УСТАНОВКА.ДЛЯ ЕГО

ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (21) 3515524/23-26 (22) 05,10.82 (46) 23.04.88, Бюл, и 15 (72) С,А.Сурков, В,А,Черных, Е,Г,Трофимова и Н,H,Øèïêoâ (53) 661,666.1 (088 ° 8) (56) Патент Великобритании У 1284909, кл, С 1 А, 1972.

Чалых E.Ô, Технология и оборудование электродных и электроугольных предприятий. — М,: Металлургия, 1975, с, 141, Злобин Г,П, Формирование изделий ,из порошков твердых сплавов. — М.:

Металлургия, 1980, с, 174. (57) Изобретение относится к получению углеродсодержащих заготовок для графитированных изделий, используемых в различных отраслях техники, и позволяет повысить физико-механические характеристики графитированных изделий и производительность процесса, Для этого смешивают измельченный кокс со среднетемпературным пеком о при 120-140 С, уплотняют коксопековую массу под давлением 0,005-0,030

l 390184

МПа, охлаждают ее до 90-100 С, загру" жают в пресс-форму под давлением

0,05-15,0 MIIa при перемешивании со скоростью 0,01-3,50 м/мин, уплотняют массу в пресс-форме и затем прессуют. Установка содержит загрузочный бункер 1 с патрубками 2 и 3, соединенными угловым патрубком 11, В патрубках размещены транспортирующйе шнеки 4 и 5 с приводами 6 и 7, УстановИзобретение относится к области получения углеродных материалов, а именно к способам и устройствам для получения углеродсодержащих загото5 вок для графитированных изделий.

Целью изобретения является повышение физико-механических характеристик графитированных изделий и производительности процесса. 10

Пример 1. Нефтяной кокс, прокаленный при 1300 С, в количестве

6,4 кг, состоящий из 46 фракций

0,2 мм 32 . фракции -1,2+0,5 мм и

22Х фракции -0,5+0,2 мм с коэффициентом истираемости 4,9Х, содержанием золы 0,02Х выходом летучих 5,18Х содержанием влаги 0,2l, усадкой в интервале 1300-2400 С 1,12Х, межслоевым расстоянием 3,382 А, степенью 20 графитации 0,56, раздробляют .сначала на лабораторной щековой дробилке, затем на дисковомдезинтеграторе и рассеивают налабораторном грохоте с качающимся ситом на требуемые фракции. Сме- 25 шивание сухой шихты в количестве

6,4 кг производится в 10-литровом лабораторном смесителе с Z-образными

О лопастями при 140 С в течение 40 мин, затем вливают расплавленный каменно- З0 угольный пек (для которого содержание золы 0,095, выход летучих 62,2, содержание влаги О, l X, температура размягчения 65 С, содержание фракции <, 5,61X) в количестве 1,6 кг

35 (20, от коксопековой массы), нагре» тый до 140 С, и продолжают смешивание при этой температуре в течение

90 мин, После этого коксопековую массу перегружают в загрузочный бункер устройства для получения спреска снабжена механизмом вертикального перемещения патрубков 18, матрицей 19 с формирующей решеткой 10, При работе установки коксопековая масса транспортируется шнеками через патрубки 2, 11, 3, а после продавливания через решетку 10 приобретает вид заготовки с заданными свойствами. 2 с.п. 5 з.п.ф-лы, 1 ил,, 1 табл. сованных заготовок, Включают привод смесителя и шнека, используемого для подачи массы в матрицу, и проводят дополнительное перемешивание в шнековом смесителе в течение 5 мин при о

145 С и непрерывно уплотняют в промежуточной камере при давлении

0,005 MIIa затем охлаждают до 90 С и шнеком загружают в пресс-форму, дополнительно уплотняя ее при давлении 0,05 Mila и скорости перемещения массы 3 6 м/мин. После этого прессуют при 90 С и давлении 600кг/см с выдержкой при максимальном давлении в течении l мин, затем выпрессовьг.. вают заготовку (диаметром 80 мм и длиной 120 мм) и охлаждают ее до комнатной температуры. Обжиг заготовок ведут в силитовой печи в контейнерах с печной заслонкой по следующему режиму: в интервале 20-350 С скорость нагрева 3,5 С/мин, в интервале 350-650 С скорость нагрева о < о

2 1, /мин, выдержка при 650 С в течение 30 мин; в интервале 650-1000 C скорость нагрева 5, С/мин, выдержка при 1000 С в течение 30 мин.

После этого подвергают заготовки трехкратной пропитке с последующим обжигом, Пропитку ведут в промьппленном автоклаве при предварительном разрежении 0,86 ата в течение 60 мин при 195 С, после чего подают давление 6 ата в течение 3 ч при той же температуре, Графитацию после последнего обжига ведут в графитовых тиглях с коксовой пересылкой в графитировочной печи по следующему режиму: нагрев с постоянной скоростью

350 С за 8 ч до 2800 С и выдержка

1390184 при этой температуре в течение 4 ч (суммарное время процесса 12 ч).

Плотность полученного графита

1860 кг/см, теплопроводность 155

Вт/м град, удельное . электросопротивление 9 ° 10 Ом м, предел прочности при растяжении 135 кг/см, надежность

2 получения указанного уровня свойств в среднем составляет 99,6Х. Время 1р прессования 7 заготовок 35 мин, потери сырьевых материалов 6Х, Пример 2. При условиях, как в примере 1, коксолековую массу смешивают при 120 С в течение 85 мин, после чего перегружают в загрузочный бункер, проводят дополнительное перемешивание в шнековом смесителе при

115 С в течение 30 мин и непрерывно уплотняют в промежуточной камере при 20 давлении 0,03 МПа. После этого проводят охлаждение со скоростью

0,5 С/мин до 90 С, а затем нагревают до 95 С со скоростью 0,3 С/мин так, что средняя температура массы состав- 25 о ляет 100 С, причем охлаждение и последующий нагрев осуществляют, проводя загрузку массы в матрицу, со скоростью 0,01 м/мин и при давлении

1,5 МПа, Пропитку, обжиг и графитацию ведут по режимам, приведенным в примере 1.

Плотность полученного графита

1860 кг/см ., теплопроводность

162 Вт/м. град, удельное электросопротивление 8,8.10 . Ом.м, предел проч- ности при растяжении 139 кг/см, надежность получения указанного уровня свойств в среднем составляет

99,7Х, Время прессования 7 заготовок 32 мин, потери сырья 5,5Х.

Пример 3, При условиях, как в примере 2, загрузку коксопековой массы в матрицу ведут сначала непре,рывно охлаждая со скоростью 10 С/мин до 45 !

70 С,а затем нагревая со скоростью

15 С/мин до 110 С так, что средняя о температура массы составляет 90 С, при давлении 1,0 МПа, со скоростью

0,2 м/мин. При проведении всех укаэанных операций проводят откачку полости устройства через вакуумный шланг, подведенный к пресс-форме, до остаточного давления 0,015 ИПа, Остальные операции как в примере 1 и 2.

S5

Плотность полученного графита составляет 189 кг/см, теплопроводность

169 Вт/м.град, удельное электросопротивление 8,4 10 Ом.м, прочность при растяжении 141 кг/см, надежность 99,85Х. Время прессования 7 заготовок 32 мин, потери сырья 5,6Х, Пример 4. При тех же условиях, что и в примере 1, проводят откачку полости устройства до остаточного давления 0,001 МПа, Плотность полученного графита

1880 кг/см, теплопроводность з

166 Вт/м град, удельное электросопротивление 8,5 10 Ом.м, прочность при растяжении 139 кг/см, надеж-." ность 99,6Х. Время прессования 7 заготовок 38 мин, потери сырья 6,1Х, В таблице представлены режимные параметры предлагаемого способа, значения физико-механических характеристик и показатели процесса в сравнении с известным, Надежность достижения уровня свойств определяют иэ формулы и 7,п;-< Б и

СР 2 где и уп;, — коэффициент Стьюдента; надежность

Я вЂ” допустимая ошибка вэксперименте;

S - — дисперсия, п — число образцов

Дтя койтроля партий заготовок техническими условиями число образцов п р задается одинаковым, и отсюда у изменяется в соответствии с изменением дисперсии свойств материала, Как следует из анализа таблицы, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет повысить плотность графитированных иэделий в среднем на 3,5Х за счет удаления воздуха до прессования, теплопроводность — в среднем на 11,9Х, снизить удельное электросопротивление на

8,6Х и повысить предел прочности при растяжении в среднем на 11,9Х а также уровень надежности достижения уровня этих свойств в среднем на

0,5 sa счет снижения неоднородности массы, удаления из нее воздуха и снижения уровня напряжений и опасности трещинообразования, повысить производительность процесса при прессовании в среднем на 18,5Х за счет облегчения загрузки коксопековой массы в матрицу и снизить поте1390184 ри сырьевых материалов в среднем на 427. за счет сохранения первых и последних заготовок, на прессование которых идет коксопековая масса, температура которой лежит в требуемых

5 пределах.

На чертеже представлена установка для получения углеродсодержащих заготовок, разрез. 10

Установка содержит загрузочный бунбункер 1, входной 2 и выходной 3 патрубки с транспортирующими шнеками 4 и 5, снабженными приводами б и 7,. нагреватели 8 и 9 на патрубках 2 и 3 и формирующую решетку 10, установленную в нижней части выходного патрубка 3. Патрубки 2 и 3 пересекаются под углом 60"150 и соединены угловым патрубком 11, Выходной 20 патрубок 3 выполнен составным, например, из двух частей 12 и 13, соеди-. ненных теплоизолирующими вставками

14 и 15 (например, из- текстолита или фторопласта). Часть 12 выходного 25 патрубка 3 дополнительно снабжена охлаждаемой рубашкой 16, На оси шнека 4 в угловом патрубке 11 размещен дополнительный шнек 17, Диаметр шнека 4,относится к диаметру шнека 17 30 как 1,5-3,2, Установка снабжена механизмом

18 вертикального перемещения патрубков 2,3 и 11 и матрицей 19 с торцовым диском 20, внутренняя полость которого через патрубок 21 подключена

35 к вакуумному насосу (не показан).

Установка для получения углеродсодержащих заготовок работает следующим образом. 40

Коксопековую массу помещают при включенных нагревателях 8 и 9 в загрузочный бункер 1 и шнеком 2, подают ее в угловой патрубок 11, из которого она после уплотнения и дополни- 45 тельного перемешивания шнеком 17 с его. помощью перемещается в выходной патрубок 3, По выходному патрубку 3 коксопековая масса под действием си- лы тяжести и шнека 5 подается в матри" цу 19, По мере заполнения матрицы,19 за счет силы реакции уплотненной коксопековой массы механизм 18 вертикального перемещения патрубков 2,3 и 11 перемещает их в противоположном направлении так, чтобы отслежи55 вать уровень коксопековой массы в матрице 19, При прохождении коксопековой массы по выходному патрубку 3 она претерпевает последовательно нагрев, охлаждение и нагрев, что создает соответствующее распределение температуры по заготовке, снижающее растрескивание при прессовании и последующем охлаждении. При подаче коксопековой массы в матрицу 19 она проходит через формирующую решетку 10, разрушающую образовавшиеся в процессе смешивания уплотненные конгломераты массы, После окончания набивки матрицы 19 коксопековой массой прово" дят прессование.

Формула изобретения

1. Способ получения углеродсодержащих заготовок для графитироваиных изделий, включающий смешение измельченного кокса со среднетемпературным неком при 120-140 С, охлаждение коксопековой массы до 90-100 С, загрузку, уплотнение массы в пресс-форме и последующее прессование, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения физико-механических характеристик . грайитированных иэделий и проиэводительности процесса, после . смешения коксопековую массу уплотняют при давлении 0,005-0,030 ИПа, охлаждают и загружают в пресс-форму под давлением 0,05-!,50 МПа при перемешивании со скоростью 0,01-3,50 м/мин.

2, Способ по п,l, о т л и ч а юшийся тем, что загружают коксо-: пековую массу при охлаждении со скоростью 0,5-10 град/мин до 7090 С и последующем нагреве со скоростью 0,03-15 град/мин до 95-110 С.

3, Способ по п 1, о т л и ч а юшийся тем, что смешение и уплотнение коксопековой массы осущест-. впяют при разрежении 0,001-0,015 МПа.

4. Установка для получения.углеродсодержащих з аготовок, содержащая загрузочный бункер, входной и выходной патрубки с транспортирующими шнеками, снабженными приводами нагреватели и формующую решетку, установленную в нижней части выходного патрубка, отличающаяся тем, что патрубки пересекаются под углом 60-150 и соединены угловым патрубком.

5. Установка по п.4, о т л и ч аю щ а я с я тем, что выходной патрубок выполнен составным, из частей отделенных одна от другой и от угло1390184

Показа.гели по примеру ввестому.

120-140 инековои

0,5 10 90-100

90 70 70

0,3

95 110

0,015 0,001

Плотность полученного гра4ита, кг/м

) 810 142

88 84 85

9,5

99,2

10,0

95,8 лого патрубка теплоизолирующнми вставками, прн этом одна часть дополнительно снабжена охлаждаемой рубашкой.

6, Установка по п. 4, о т л и ч аю щ а я с я тем, что она снабжена дополнительным шнеком, размещенным (Характеристики cnocoda л получаемого готового гра4ета

° В

Теипература смешивания, С, в смесителе с Х-образеюж лоластямн

Время смешивания в шнеховом смесителе, мин

Давление уплотнения в промежуточной камере, ИПа

Давление дополнительного уплотнения; ИПв

Скорость перемещения массы при дополнительном уплотнении, и/мнн

Скорость непрерывного охлаждее. ния при загрузке массы, С/мнн

Температура. охлаждения, С

Скорость нагрева прн загрузке массы, С/вин

Теипература нагрева, С

Остаточное давление прн ввкууьмрованни устройства, ИПа

Теплопроводиость, Вт/и град

Удельное сопротивление, 10 Ом и.Надежность достижения уровня свойств, Х

Времй flpo ссо валия янн

Нотери смрьеиях материалов, Х

Иаир годного графита,Z на осн шнека входного патрубка в угловом патрубке при соотношении их диаметров 1,5-3,2.

7, Установка по п.4, о т л и ч аю щ а я с я тем, что она снабжена механизмом вертикального перемещения патрубков. !40 120 120 140

145 115 115 )45

0,005 0,03 0,03 0,005

О 05 I 5 1 О О 05

3э5 Оэ01 О ° 2 3 ° 5

1860 ) 860 890 1880

1 155 162 )69 . 166

99,6 99 ° 7 99,85 99,6

35 32 32 38

6 5 ° 5 56 61

9В»4 97е9 98,9 98,7

1390184

Продолжение таблицы е

Характеристики способа и получаемого готового граф«тв

Покаеатели по прмиеру заест" оцуп

0,25

250

730 725 735 732

135 139 )4) )39

)22

Составитель .В,Назаров

Техред М.Ходанич

Редактор 11. Гунько

Корректор А.Тя ско

Заказ 1731/?5 Тираж 446 Под пи с но е

ВН1!ИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, iK-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4

SLNt94IOCtb Й ф

Яре«ювтв Se/åå, «р««ег«бе

«ф«е««мю

6@ееюею рафваа ««уаст««е««е, «г/c9I

0,25 0 ° 25 0,25 0) 25

275 283 286 280