Способ определения карбофурана и его метаболитов в воздухе

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

562 А1 (19) (11) (51) 4 С 01 N 30/90

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ:

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4145881/23-25 (22) 10. 11. 86 (45) 23.04,88. Вюл. ))- 15 (7i) Киевский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний (72) В.Н.Оськина (53) 543.544 (088.8) (56) Lawrence I. Direct analysis

of carbofuran and two nonconjugated

metabolites in crops by high-pressure liquid cromatography with absor-.

ption detection. — Jagr.Food chem, 1917, ч. 25, 11 6, р. 1362-1365.

Оськина В.П. Определение фурана и его метаболитов в воздухе методом тонкослойной хроматографии. — Гигиена и санитария, 1981, У 9, с.41-42, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРВОФУРАНА

И ЕГО ИЕТАВОЛИТОВ В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в системе санитарного контроля воздуха при количественном определении карбофурана и em метаболитов методом тонкослойной хроматографии. Цель изобретения — повышение чувствительности и селективности определения. Исследуемый воздух пропускают через трубку, заполненную активированным углем. После отбора пробы сорбент экстрагируют ацетоном и полученный экстракт концентрируют выпариванием. Упаренную пробу наносят на тонкослойную пластину и осуществляют разделение компонентов смесью бенэол-эпилацетат в соотношении 13:7. После разделения пластину высушивают и проводят гидролиз исследуемых веществ 151-ным раствором щелочи в этаноле. Проявление разделенных компонентов осуществляют ацетоновым раствором аэокрасителей, в качестве которых используют прочный синий В, прочный синий РР, прочный красный b, фаст блю h. 4 з.п. A-лы, 1 табл.

1390562

Изобретение относится к аналитической химии и может бить испольэовано в сис теме санитарного контроля воздуха при количественном определении карбафурана и его метаболитов методом тонкослойной хроматограЛии во время синтеза препарата> а также при внесении пестицида в почву.

11ель изобретения — повышение чувс- 1р твительности и селективности определения.

Способ осуществляют следующим образом.

Исследуемый воздух пропускают через трубку, заполненную активированным углем, После отбора пробы сорбент экстрагируют ацетоном и полученный экстракт концентрируют выпариванием. (20

Упаренную пробу наносят на тонкослойную пластину и осуществляют разделение смесью бензол-этилацетон в соотношении 13:7, После разделения пластину высушивают и опрыскивают 15/-ным 25 раствором щелочи в этаноле, Проявление разделенных компонентов осуществляют ацетоновым раствором аэокрасителей, в качестве которых используют: прочный синий В> прочный синий РР, ЗР прочный красный Б> Ласт блю Б.

Пример 1. Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин пропускают через гоЛрированную трубку, заполненную активированным углем марки БАУ или

СКТ> АГ-3, АГ-5. Для анализа отбирают

5 л воздуха. Трубку с сорбентом после отбора пробы дважды промывают ацетоном по б-7 мл каждый раз. Экстракт сливают в круглодонную колбу и при 4р помощи ротационного испарителя выd паривают растворитель при 35-40 С до объема 0>2-0,5 мл. Упаренную пробу наносят н» хроматограЛическую пластинУ СилуЛс«л . Параллельно на плас- 45 тинку наносят стандартный раствор, содержащий карбоЛуран и его метаболиты, от 0,05 до 1 мкг. Пластинку помещают в хроматограЛическую камеру с подвижной Лазой бенэол-этилацетат (13:7). После того, как растворитель поднимается на 10 см, пластинку вынимают и оставляют на воздухе до полного испарения следов растворителя, Затем опрыскивают 1«/-ным раствором щелочи в бПИ-ном ра<:творе этанола, через 2-3 мин обрабатывают окрашивающим реагентом 0,02 /,-ным ацетоновым раствором прочного синего h.

При наличии в пробе карбофурана и его метаболитов на пластинке проявляются окрашенные пятна с различным значением К

Пример 3. Аналогично примеру

1 производят отбор проб> экстракцию, концентрирование, хроматограЛирование в тонком слое силикагеля и гидролиз. Продукты гидролиэа исследуемых веществ проявляют окрашивающим реагентом — 0>02 -ным ацетоновым раствором аэокрасителя прочный синий PP.

Пример 3. Аналогично примеру

1 производят отбор проб воздуха, экстракцию, концентрирование, хроматограЛирование в тонком слое силикагеля и гидролиз. Продукты щелочного гидролиэа исследуемых веществ проявляют окрашивающим реагентом—

0,02/-ным ацетоновым раствором азо красителя прочный красный Б, Пример 4. Аналогично примеру

1 производят отбор проб воздуха, экстракцию, концентрирование, хроматограЛирование в тонком слое силикагеля и гидролиз. Продукты щелочного гидролиза исследуемых веществ проявляют окрашивающим реагентом — 0>027ным ацетоновым раствором аздкрасителя Ласт блю b.

Значение R< и цвет продуктов реакции приведены в таблице.

Способ позволяет определять исследуемые вещества на уровне 0,05 мкг в пробе с раздельным определением всех метаболитов карбоЛурана.

Формула изобретения

1. Способ определения карбофурана и его метаболитов в воздухе, включающий отбор проб на активированный уголь, экстракцию проб ацетоном, концентрирование, разделение в тонком слое силикагеля смесью бензолэтилацетат,в соотношении 13:7, гидролиз исследуемых веществ 15Х-ным раствором щелочи в этаноле и количественный анализ продуктов гидролиза после обработки проявляющим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, в качестве проявляющего реагента используют ацетоновый раствор аэокрасителя.

1390562 о т л и ч а юотличаюкачестве азопрочньп краскачестве аэопрочный синий Б отличаюотличаюкачестве аэопрочный синий качестве азоАаст блю Б.

Соединение

Провала»!кий реасент

Прочный сн- Прочный красный Б ный Б п-И»трофа нннднаэоннй

Фаст блю Б

Ивет окрааеннык продуктов реакции

Карбофура»

0,7 снраневнй

Оран»ее!И

Норко вный! еыно-сиреневый Норковный

3-Гндрокснкарбофуран

0,!8

Светло-велтый Налнновый

Сиреневый

Налн новый

3-Кетокарбофура» О!55

Коралловый

Сиреневый

Светло-сиреневый

Сиреневый

7-фенол

О!65

Светло-сиреневый

Оранкевый

Сиреневый

Оранвевый

3-Кето-7-фенал! н

О!43

Абрикосовый

Коралловый

Красный

Сиреневый

Красный

Сиреневый

3-0ксн-7.-фенол О, 95

Составитель В.Толстых

Техред М.Дидик

Корректор А.Тяско

Редактор H.Рогулич

Заказ 1762/44 тирах 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ух ор д, ул.

Убого о . Проектная, 4

2, Спос шийся красителя

3. Спос шийся красителя

PP. о6 по п.1, тем, что в используют об по п.1, тем, что в используют

4. Способ по п.1, шийся тем, что в красителя используют ный Б.

5, Способ по п.1, шийся тем, что в красителя используют