Способ определения бромидов
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения бромидов, .и может быть использовано для повьшения чувствительности , селективности и экспрессности способа. 1 мл анализируемого раствора вносят в сосуд для аэрации, содержащий 7 мл окислительного раствора . Состав раствора 0,13 моль/л бихромаТа калия в 8,5 моль/л серной кислоты. Окислительный раствор с пробой продувают азотом, который проходит через две промьшные склянки, заполненные растворами 4 М NaOH и 0,1 М в О,7 М . Скорость продувки составляет 1,5 л/мин. Выделяющийся при окислений бромидов бром с потоком инертного газа по стеклянйой трубке подают через стеклянный барботер в кювету хемилшминесцентного фотометра, заполненную щелочным раствором люминола. Измеряют максимальньй сигнал хемилюминесценции и по градуировочному графику определяют содержание бромидов в пробе. Способ позволяет определить до 2,0 jtr бромидов в течение 1,5-12 мин. 1 табл. (Л
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (19) (11) (51) 4 С 01 И 1/28
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2 1) 4091766/31"26 (22) 09.07.86 (46) 07.05.88. Бюл. )) 17 (71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А.В.Думанского (72) А.Т.Пилипенко, О.В.Зуй, А.В.Терлецкая и Н.В.Онопа (53) 543 .062 (088.8) (56) Бабко А.К., Пилипенко А.Т.
Фотометрический анализ. Методы определения неметаллов. М.: Химия, 1974, с. 320-322.
Пилипенко А.Т. и др. Хемилюминесцентное определение брома и бромидов в водах. — Журнал аналитической химии 1983, Р 38, Р 8, с ° 1408-1414. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БРОМИДОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения бромидов,.и может быть использовано для повьппения чувствительности, селективности и экспресскости способа. 1 мл анализируемого раствора вносят в сосуд для аэрации, содержащий 7 мл окислительного раст - вора. Состав раствора 0,13 моль/л бихромата калия в 8,5 моль/л серной кислоты. Окислительный раствор с пробой продувают азотом, который проходит через две промывные склянки, saполненные растворами 4 М NaOH и 0,1 М
К Cr О в 0 7 M Н 80 . Скорость продувки составляет 1,5 л/мин. Выделяющийся при окислениИ бромидов бром с потоком инертного газа по стеклянйой рубке подают через стеклянный барботер в кювету хемилюминесцентного фотометра, заполненную щелочным раствором люминала. Измеряют максималь-. ный сигнал хемилюминесценции и по градуировочному графику определяют содержание бромидов в пробе. Способ позволяет определить до 2,0 кг бромидов в течение 1,5-2 мин. 1 табл.
1394101
20
Концентрация бихромата в
Конце н ция се кислот окислитель- окисл ном растворе,моль/л тельн раств моль/
0,07
8,5
5,0
0,1
2,0
1,5
0,13
2,0
8,5
1,5
0,15
2,0
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам пределения бромидов, и может быть спользовано для их определения в орской, речной, минеральной дождевой и питьевой водах.
Цель изобретения — повышение чув" ствительности, селективности и эксПрессности анализа.
Пример 1. 1 мл анализируе«
Мого раствора вносят в сосуд для эрации, содержащий 7 мл окислителього раствора. Состав раствора ,13 моль/л бихромата калия в ,5 моль/л серной кислоты. Окислительный раствор с пробой продувают азотом, который проходит через две промывные склянки, заполненные растворами 4 M NaOH и 0 1 М К Сг О в
0,7 М Н $0 . CKOpocTb продувки согтавляет 1,5 л/мин. Выделяющийся при окислении бромидов бром с потоком инертного газа по стеклянной трубке подают через стеклянный барботер в . кювете хемилюминесцентного фотометра, заполненную щелочным раствором
:люминола. Измеряют максимальный сигнал хемилюминесценции и по градуиро-! вочному графику определяют содержание бромидов в пробе.
В таблице представлены экспери1 ментальные результаты зависимости чувствительности определения бромидов от значений концентрации хромовой и серной кислот в окислительном растворе и скорости продувки инертным газом.
Как следует из результатов, представленных в таблице, наилучшая чув" ствительность анализа, обеспечивающего определение 2,0 Нг/мл бромидов, получена при концентрации бихромата калия 0,1-0,15 моль/л и серной кислоты 7,4-9,2 моль/л в окислительной смеси и скорости продувки ее инертным газом 1,3-1,7 л/мин. Увеличение концентраций бихромата калия и серной кислоты в окислительном растворе невозможно, так как при этих значениях концентраций образуется насыщенный раствор и бихромат калия выпадает в осадок.
Способ определения бромидов позволяет понизить предел обнаружения в
12б раз. Время анализа уменьшено в
60 раз. Бромид определяют в присутствии 10-кратного количества йодида б и 10 -кратного количества хлорида. формула изобретения
Способ определения бромидов путем окисления до брома хромовой смесью, отделения брома, взаимодействия его с щелочным раствором люминола н измерения интенсивности хемилюминесценции, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности и экспрессности анализа, окисление бромидов ведут
0,10-0,15 M бихроматом калия в 7,49,2 M серной кислоте, а выделение брома осуществляют продувкой окислительного раствора потоком инертного газа со скоростью 1,3-1,7 л/мин и с потоком газа подают в кювету хемилюминесцентного фотометра.
1394101
Продолжение таблицы
0,13
5,0
5,0
1,5
0,13
7,4
2,0
0,13
9,2
2,0
8,5
10i0
0,13
1,0
0,13
i 3
2,0
0,13
8,5
1,7
2,0
0,13
8,5
1,9
235
Составитель М.Бондаренко
Техред М.Моргентал
Редактор Н.Тупица
Корректор О. Кравцова
Заказ 2213/39
Тираж 847
Подписное
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Извест. ный способ 0,15 4,0
ВНИИПИ Государственного комитета .СССР по делам изобретений и открытий .
113035, Москва, -35 Раушская наб., д. 4/5
Происходит разбрызгивание раствора в кювете
