Способ определения содержания алюминия в глиноземсодержащих шлаках

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU,„, 1386 (51) 4 G 01 N 31/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ !, М А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ВМБФ-;, ::,,«,.-, (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 923951, кл. G 01 и 7/00, 1982. (21) 4)03510/23-26 (22) 30.07.86 (46) 07.04.88. Бюл. У )3 (71) Украинский научно-исследовательский институт специальных сталей, сплавов и ферросплавов (72) В.В.Мирошниченко, И.К.Майборода и В.А.Воронов (53) 543.062 (088.8) Авторское свидетельство СССР

Ф 307332, кл. С Ol N 31/00, 1971, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

AJH0MHHHH В ГЛИНОЗЕМСОДЕРЖАЩИХ )Ш1АКАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам количественного определения алюминия в шлаках и флюсах, и позволяет повысить точность и сократить время анализа. Пробу помещают в печь, пропускают аргон и выдерживают 2 ч при о

850 С. После охлаждения пробу растворяют в растворе однохлористой меди, медь выделяют электролизом. Количественное определение алюминия осуществляют трилонометрическим методом. Абсолютная погрешность

0,04-0,06Х, относительная погрешность 3-57.. Общее время анализа за исключением выдержки образца в печи

71-88 мин. 1 табл.

86890 ительогреш7

Известный

-40,00

-39,20

-35,38

-26, 15

-20,00

-0,52

0,78

25

-0,51

-0,46

-0,34

-0,26

0,79

40.О, 84

112

120

0,96

172

180

1,04

232! 13

1 !

Изобретение относится к аналитической химии в частности к спосо1, бам количественного определения

1 алюминия в шлаках, флюсах и т.д.

Цель изобретения — повьппение точности и сокращение времени анализа.

П р и,м е р. Навеску пробы шлака с содержанием алюминия 1,3%, массой

5 г помещают в фарфоровой лодочке, в изотермическую зону герметичной печи, через которую в течение 5 мин пропускают очищенный от влаги, азота и кислорода аргон. Пробу нагрео вают до 850 С и выдерживают 2 ч.

После охлаждения до комнатной темпе( ратуры отбирают навеску 0,5 г и растворяют в 30 мл одновалентной хлористой меди в течение 25 мин. раствор Cu Cl . приготовляют путем растворения 12,3737 r Cu Cl в

200 мл дистиллированной воды при нагревании и добавлении 10 мл соляной кислоты (d 1,19), после чего в раствор добавляют 150 r хлористого аммония, нагревают до растворения солей, охлаждают,.переносят раствор в мерную колбу на 1000 мл и доливают до метки.

После растворения пробы и Cu Cl раствор переводят в мерную колбу на 100 мл, доливают, до метки 20%-ным раствором хлористого аммония, перемешивают и фильтруют, Отбирают 50 мл в стакан на 300 мл, приливают 20 мл

HNO (d = 1,40), выпаривают досуха, приливают 20 мл раствора серной кислоты (1:4} и упаривают до паров серной кислоты. Остаток Растворяют в

150 мл воды, добавляют 3 мл HNO (1:4) и вьщеляют медь электролизом на платиновом электроде.

После вьщеления меди раствор нагревают до кипения, нейтрализуют по бумаге Конго горячим раствором едкого натра, приливая избыток NaOH в количестве 20 мл. Затем приливают

1 мл 5%-ного сульфида натрия для связывания следовых количеств меди. Содержимое стакана кипятят

2-3 мин, охлаждают и переводят в мерную колбу на 200 мл, Аликвоту 100 мл помещают в колбу

15 на 250 мл. Определение заканчивают трилонометрическим методом.

Найдено Al 1,26%, абсолютная погрешность — 0,047, относительная погрешность -3,077.

20 Время анализа без учета выдержки пробы в печи 71 мин, В таблице приведены сравнительные данные по определению содержания алюминия в шлаке с установленным содержанием алюминия (I 3%) по известному и предлагаемому способам.

Формула и з о б р е т е н и я

Способ определения содержания

30 алюминия в глиноземсодержащих шлаках, включающий выдержку образца при .800900 С, растворение в хлориде металла с последующей количественной регистрацией алюминия трилонометрическим методом, отличающийся, тем, что, с целью повьппения точности и сокращения времени анализа, анализируемый ббразец растворяют в одновалентной хлористой меди, которую затем

4р выделяют электролизом.

1386890

Продолжение таблицы

240

292

270

322

Предлагаемый

71

88

Составитель В.Соколов

Техред Л.Олийнык

Редактор О.Юрковецкая

Корректор О.Кундрик

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

1,16 -0,14

1,15 -0,15

1,26 -0,04

1,24 -0,06

Заказ 1490/42 Тираж 847

BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

-10,76

-11,53

-3,07

-4,61