Способ подготовки иридийсодержащих растворов к титрованию

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения иридия(IV) в растворах, и позволяет повысить точность и воспроизводимость определения, расширить верхнюю границу определяемых концентраций иридия (IV). Анализируемый раствор выпаривают досуха с добавлением поваренной соли, растворяют в соляной кислоте, добавляют перекись водорода, нагревают. После охлаждения создают кислотность 2-3 М по соляной кислоте и 1,3-2,0 И по серной кислоте, добавляют диметилформамид до объемного соотношения органической и водной фаз (1:(3-8). Содержание иридия определяют титрованием с ферроценом. Относительная ошибка 0,3-0,8%, Sr 0,003-0,008 мг. с СО

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (П) (51) 4 G 01 N 1/28 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPCHOMV СВИДЕТЕВЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ, (21) 4080808/31-26 (22) 02.07.86 (46) 07.05.88. Бюл. 9 17 (71) Красноярский государственный университет (72) Н.В.Щеглова, И.П.Бахвалова и О.Л.Яковлева (53) 546.93 (088.8) (56) Бимиш Ф. Аналитическая химия благородных металлов. — M. Мир, 1969, ч. 2, с. 96-99.

Авторское свидетельство СССР

В 1000402, кл. G 01 М 31/00, 1983. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ИРИДИЙСОДЕРЖАЦИХ РАСТВОРОВ К ТИТРОВАНК0 (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения иридия(ХЧ) в растворах, и позволяет повысить точность и воспроизводимость определения, расширить верхнюю границу определяемых концентраций иридия (IV). Анализируемый раствор выпаривают досуха с добавлением поваренной соли, растворяют в соляной кислоте,.добавляют перекись водорода, нагревают. После охлаждения создают кислотность 2-3 M по соляной кислоте и 1,5-2,0 И по серной кислоте, добавляют диметилформамид до объемного соотношения органической и водной фаз (1:(3-8).

Содержание иридия определяют титрованием с ферроценом. Относительная ошибка 0,3-0,8X, Sr 0,003-0,008 мг.

1394100

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения иридия (EV) в растворах.

Цель изобретения — повышение точ5

;ности и воспроизводимости определения, расширение верхней границы определяемых концентраций иридия (IV).

П р и и е р 1. Анализируемый раствор, содержащий 13,6 мг иридия, 10 выпаривают на водяной бане с 0,1 хлористого натрия до сухих солей.

Остаток растворяют в 5 мл 1 N НС1, добавляют 2,5 мл 37-ного раствора перекиси водорода, нагревают 20 мин на 15 водяной бане, приливают 13 мл раствора соляной кислоты 1:i, кипятят до умеренного выделения пузырькон газа и быстро охлаждают. Приливают 3,5 мл концентрированной серной кислоты и 20

»

7 5 мл диметилформамида (ДИФ) и проводят потенциометрическое титронание ферроценом. Из трех опытов найдено иридия (13,56+0»10) мг. Средняя относительная ошибка 0»34%, Sr 0»003. 25

Объемное соотношение органической и водной фаз (V ð, . VB„ä ) 1:3.

Пример 2. Верхний предел соотношения V :V и концентрации кисло-30 ты Счс — ЗИ» Сн бо — 2M» чв:V

= 8:1.

Раствор, содержащий 16,00 мг иридия в виде хлорокомплексов, выпаривают на водяной бане с 0,1 r NaCI до сухих солей, остаток растворяют в

5 мл 1N НСl и 2,5 мл 37-ного Н О .

Раствор s течение 20 мин нагревают на водяной бане, приливают 17,4 мл

НС1 1:1, кипятят до умеренного ны- 40 деления пузырьков газа и быстро охлаждают. Приливают 4,6 мл концентрированной Н 50 и 3,6 мл ДИФ. По данным потенциометрического анализа найдено (15,98 0,14) мг Ir, и = 3, 45 р = 0,95, Sr = 0,004. Относительная ошибка определения 0,13; 0,2?; 0,29 .

Пример 3. Концентрация

H S0 1И, С „с» = 2И, соотношение

Vs Vo

Раствор, содержащий 25,00 мг иридия в виде хлорокомплексов, обрабатывают по примерам 3 и 4. Приливают

2,3 мл концентрированной Н S0 и

3,6 мл ДИФ. По данным потенциометрического анализа трех параллельных проб найдено (24,80+0,43) мг Ir, Sr = 0,007. Длительность титрования составляет 17 мин против 8 мин при оптимальной кислотности 1,5-2,0 И по н,s04

Пример 4. Концентрация Н Б04

1,75 И, С „« = ЗИ, соотношение 7 :V =3:1.

Раствор, содержащий 10,50 мг иридия в виде хлорокомплексов, обраба тывают по примерам 1-3. Приливают

4 мл концентрированной Н S0 и 7,5 мл

JlNC>. По данным потенциометрического анализа с использованием ферроцена найдено (10»44+0,08) мг Ir, Sr =

= 0,003, n =- 3, р = 0,95, относительная ошибка определения 0,58; 0,70;

0,62%.

Пример 5. Концентрация Н SO<

2,5 M Ся < = 2 N соотношение V S.V,=

8:1.

Раствор, содержащий 5,50 мг иридия в виде хлорокомплексов, обрабатывают по примерам 1-4. Приливают 5,75 мл концентрированной Н ВО и 3,6 мл ДИФ.

Найдено (5,70+0,08) мг Ir, Sr = 0,006, и = 3, р = 0,95. Относительная ошибка определения 3,5; 3,75; 3,4%.

Пример 6. Концентрация НС1

1М, Сн з, = 2N, соотношение Ч :7 50 — 3:1.

Раствор, содержащий 15,00 мг иридия в виде хлорокомплексон, обрабатывают по примерам 1-4. Приливают 1,8 мл концентрированной Н$0 и 7 5 мл ДМФ.

Иэ трех опытов найдено (14,78 0»18) мг

Ir, Sr = 0,005. Относительная ошибка определения 1,49; 1,55; 1,607.

Пример 7. Концентрация HCj

4И, С H, o = 2И, соотношение :V, =

3:1.

Раствор, содержащий 10,00 мг хлорокомплексон, обрабатывают по примерам 1-4. После нагревания раствор охлаждают, приливают 23,2 мл НСl 1:1 и кипятят. Охлаждают, приливают

4,6 мл концентрированной H S04 и

7,5 мл ДИФ. Найдено (9,65+0,19) мг

Ir, Sr 0,008, и = 3, р = 0,95. Относительная ошибка определения 3,63;

3,50; 3,287.

Пример 8. Соотношение V :V =

Раствор, содержащий 18,00 мг хлорокомплексов Ir обрабатывают как описано выше. Добавляют 4,6 мл концентрированной Н SO< и 12 мл ДИФ.

Найдено по результатам трех определений (18,05+0,13) мг Ir, Sr=0,003.

Относительная ошибка определения

0,28; 0,36; 0,327.

13941

Формула изобретения

Составитель В.Соколов

Техред М.Моргентал

Корректор М.Пожо

Редактор Н.Тупица

Заказ 2213/39

Тираж 847

Подписное

BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 9. Соотношение V 8 . V, К раствору, содержащему 18,00 мг хлорокомплексов Ir подготовленному как указано выше, добавляют 4,6 мл концентрированной Н SO и 24 мл ДМФ.

При титровании получают невоспроизводимые значения результатов измерения потенциала раствора, титрование длит- 10 ся более получаса. Найдено (17,10+

+0,85) мг Ir, Sr = 0,02.Относительная ошибка определения 5,26; 4,88; 5,08%.

Пример 10. Соотношение

7 :Ч = 10 1, С„о = Снсе= 2И. 1Б

Раствор, содержащий 12 70 мг Ir обрабатывают Н О и НС1 как указано выше, приливают 2,4 мл ДМФ. Найдено по результатам трех определений р

= 0,95, (12,15 0,21) мг Ir, Sr = 2p

= 0,007. Относительная ошибка определения 4,56; 4,70; 3,85%.

Пример 11. Соотношение в: о = 1:4, Снсп= Сн, о,,= 2М.

Раствор, содержащий 11,50 мг хлорокомплексов Ir, обрабатывают как указано выше. Добавляют 12 мл НС1

1:1, 2,3 мл концентрированной Н S04 и 57 мл ДМФ. Длительность титрования Зр и непостоянство значения потенциала состемы не позволяют получить воспроизводимые результаты.

Пример 12 (по известному способу, соотношение V :Ч„ = 2,5:I, 35

С Hcg 6М)

Раствор, содержащий 5,00 мг иридия в виде хлорокомплексов, выпаривают с 0,5 мг NaC1 до сухих солей, остаток растворяют в 10 мл соляной 4р кислоты 1: 1, приливают 3-5 капель (30%), нагревают до кипения и умеренОО

4 ного выделения пузырьков газа. Раствор охлаждают, приливают 15 мл НС1 с р = 1,19 и 10 мл этанола. Потенциометрическим титрованием 0,01 М раствором ферроцена найдено иридия (4,88+0,24) мг, Sr = 0,02. Средняя относительная ошибка по трем опытам

2,3%.

Пример 13 (по известному способу соотношение V :V = 2,5:1, )

Раствор, содержащий 15,6 мг иридия в виде хлорокомплексов, выпаривают с 0,5 мг NaCl до сухих солей. Далее поступают по примеру 13. Потенциометрическим титрованием 0,01 М раствором ферроцена найдено (15,02+1,19) мг иридия, Sr = 0,032. Средняя относительная ошибка по трем опытам 3,82%.

Способ подготовки иридийсодержащих растворов к титрованию, при помощи ферроцена, включающий упаривание анализируемого раствора до сухих солей в присутствии хлористого натрия, добавление соляной кислоты, перекиси водорода, органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повьппения точности и воспроизводимости анализа, расширения верхней границы определяемых концентраций иридия (EV), в растворе создают кислотность 2-3 М по соляной кислоте, дополнительно вводят серную кислоту до концентрации 1,5-

2 М, а в качестве органического растворителя используют диметилформамид при объемном соотношении с водной фазой 1:(3 — 8).