Способ определения кремния
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения кремния, и может быть использовано для повышения чувствительности и селективности анализа. Для этого к 30 мг SiOy добавляют 30 мл НС1 (1:1), 25 мл 40%-ного раствора NaOH и кипятят 10 мин. В раствор вводят 15 мл 30%-ного раствора молибдата натрия, нейтрализуют раствором НС1 (1:1) до рН 0,5 (200 мл) и осаждают 9 мл 1,2 М водного раствора хлорида диметилфенилбензиламмония при молярном соотногаении осадителя к кремнию 22:1 . Измеряют тепловой эффект реакции на приборе Дитерманал ОД/503 и по градуировочному графику , определяют содержание кремния. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
А1
„„SU„„1394122 (51) 4 G 01 N 31/02
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
БИЪ):11
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
Н A ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4090877/23-26 (22) 07.07.86 (46) 07.05.88. Бюл. Р 17 (71) Магнитогорский металлургический комбинат им.В.И.Ленина (72) В.А.Попов, Т.А.Пальчун и Л.А.Курбатова (53) 543.062 (088.8) (56) Никитина Е.С. Гетерополисоединения. N., 1962, с.396.
Авторское свидетельство СССР
Ф 965997, кл. G Ol N 31/02, 1981. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЧ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения кремния, и может быть использовано для повышения чувствительности и селективности анализа.
Для этого к 30 мг SiO добавляют
30 мл НС1 (l:1), 25 мл 40%-ного раствора NaOH и кипятят 10 мин. В раствор вводят 15 мл 30%-ного раствора молибдата натрия, нейтрализуют раствором НС1 (1:1) до рН 0,5 (200 мл) и осаждают 9 мл 1,2 М водного раствора хлорида диметилфенилбензиламмония при молярном соотношении осадителяк кремнию 22:1. Измеряют тепловой эффект реакции на приборе "Дитерманал
ОД/503" и по градуировочному графику. определяют содержание кремния.
1 табл.
1394122
Тепловой эффект
1 реакции, кДж ь
1:22
950
1125
1:22
0,1
-0,5
1126
1:22
1125. 1:22
1,О
970
1:22
891
1:18
0,5
11 25
1:19
0,5
0,5
1:24
1125
1:30
920
0,5
ВНИИПИ Заказ 2214/40 Тираж 847.Подписное
Произв.-полигр. пр — тие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Изобретение относится к аналитическдй химии, а именно к способам опре-! деления кремния, и может быть использовано для анализа минерального сырья, силикатных пород, шламов, огнеупор 5 ных материалов, стекла ..
Целью изобретения является повышение чувствительности и селективност способа.
1Î
Пример. К 30 мг Я Од добавляю 30 мл НС1 (1:1), 25 мл 40Х-ного р створа NaOH и кипятят 10 мин. В рас вор вводят 15 мл 307-ного раствор молибдата натрия, нейтрализуют 15 р створом НС1 (1:1). до рН 0,5 в обье е 200 мл и осаждают 9 мл 1,2 М водным раствором хлорнда диметилфеилбензиламмония (молярнбе соотношение к кремнию составляет 22:1). Иэ- 20 ь еряют тепловой эффект реакции на npu.dope "Дитерманал ОД/503" и по градуировочному графику определяют содержайие кремния.
В таблице представлены эксперимен- 25 тальные результаты зависимости теплового эффекта реакции от рН среды и молярных соотношений хлорида диметилфенилбензиламмония и кремния.
1 рН среды Молярное соотноше ние осадителя к
1 кремнию, моль /мол
Как следует из представленных в таблице результатов, наибольший тепловой эффект реакции и соответственно наибольшая чувствительность в предлагаемом способе достигается при рН среды осаждения 0,1 — 1,0 и молярных соотношениях осадителя к кремнию (19-24):! .
В оптимальных условиях чувствительность предлагаемого способа в
8 раз вьппе чувствительности известного способа и в 10 раз превьппает показатель селективности по 11-и примесным элементам.
Формула и э о б р е т е н и я
Способ определения кремния путем растворения образца, образования кремне-12-молибденовой кислоты, осаждения ее в присутствии амина и последующей термометрической регистрации, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности анализа, в качестве амина используют хлорид диметилфенилбензиламмония в молярном соотношении к кремнию (19-24):1 и осаждение ведут при рН 0,1-1,0.
