Способ получения битума

 

Изобретение касается углехимии, в частности производства битума, применяемого в дорожном строительстве. Процесс ве;чут окислением кислородом воздуха смеси нефтяного гудрона и другого угольного компонента (УК) - шлама гидрогенизации каменных или бурьк углей, содержащих 28,2-70 мас.% не растворимых в бензоле веществ. УК берут в количестве l72,5% от массы гудрона. Окисление лучшевести при 240-260 С И давлении. Способ позволяет сократить время окисления в 1,2- 1,3 раза и получить битумы, отвечающие марке БНД 60/90. 1 з.п. ф-лы, 5 табл. с $ (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК д 11 4 С 10 С 3/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASXO CSO w cmpexm cxev

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21 ) 41 20105/31-04 (22) 18. 06. 86 (46 ) 15. 05. 88. Бюл. У 1 8 (71) Московский институт нефти и газа им. И. М. Губкина (72) 3. И. Сюняев, А. А. Гуреев, А. Ю. Серебряков, Е. А. Чернышева, Е, Г. Горлов и О. Б. Зотова (53) 665.637.88(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1139743, кл. С 10 С 3/04, 1984.

Руководство по применению каменноугольных вяжущих в дорожном строительстве. M. Транспорт, 1979, и. 10, 13..

„„SU„„1395652 А 1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИТУМА (57) Изобретение касается углехимии, в частности производства битума, применяемого в дорожном строительстве.

Процесс ведут окислением кислородом воздуха смеси нефтяного гудрона и другого угольного компонента (УК) шлама гидрогенизации каменных или бурых углей, содержащих 28,2-70 мас.Ж не растворимых в бензоле веществ. УК берут в количестве 1-2,57. от массы гудрона. Окисление лучше вести при

240-260 С и давлении. Способ позволяет сократить время окисления в 1,21,3 раза и подучить битумы, отвечаю щие марке БНД 60/90. 1 з.п. ф-лы, 5 табл.

1395652

972

2,2

10,2

13,2

29,1

9,2

Пример 1. 300 r гудрона смешивают с 1,5 г (0,5 мас.%) шлама гидрогенизации бурого угля, содержащего 28,2 мас.% бенэолнерастворимых

55 соединений. Полученную смесь продувают во з дух ом в колич е с тв е 8 л /мин при 240 С до температуры размягчения

Изобретение относится к способу получения битума окислением нефтяных остатков и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности, Цель изобретения — сокращение времени окисления гудрона и повьш ение качества получаемого битума.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами. 10

Нефтяное сырье смешивают с добавкой в количестве 1,0-2,5 мас.% на гудрон, тщательно перемешивают и под вергают продувке воздухом при 240—

: 260 С. В качестве добавки используют шлам гидрогенизации каменных и бурых углей с различным содержанием бензол. нерастворимых соединений.

Характеристика исходного гудрона, следующая: 20

Плотность при 20 С,, кг/м

Температура размягчения по КиШ, С 37

Содержание серы, мас.%

Коксуемость9 мас.%

Температура вспышки

r в открытом тигле, С 322

Молекулярная масса 5!5 30

Групповой углеводородный состав, мас.%

Парафино-нафтеновые 19,1

Ароматические, 55,4 в том числе 35 моноциклические бициклические полициклические смолы бензольные смолы спиртобензольные 9,3

Асфальтены 7,0

Характеристика шлама приведена в табл. 1.

Шлам получают при гидрогенизации бурых или каменных углей в среде растворителя при 390-430 С давлении до 1090 NIIa. Шлам гидрогенизации угля представляет собой остаток после отделения целевых моторных фракций с о температурой кипения до 300 С.

55 С по КиШ. Свойства полученного битума приведены в табл. 2.

Пример 2. Условия аналогичны примеру 1 с тем отличием, что окисление проводят последовательно с

1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и

4,0 мас.% добавки. Свойства полученных битумов приведены в табл. 2.

Пример 3. 300 г гудрона смешивают с 1,5 г (0,5 мас.%) шлама гидрогенизации каменного угля Г с содержанием бензолнерастворимык соединений 29,9 мас.%, Условия окисления такие же, как в примере 1, нс темпео, ратура процесса 260 С.

Свойства полученного битума приведены в табл. 3.

Пример 4. Условия осуществления аналогичны примеру 3 с тем отличием, что окисление проводят последовательно с 1,0; 1,5; 2,0; 2,5;

3,0; 3,5; 4,0 мас.% добавки. Свойства полученных битумов приведены в табл. 3.

Из данных табл. 2 видно, что увеличение концентрации добавки выше

2,5 мас.% приводит к ухудшению качества получаемых продуктов.

Примеры проведения способа с использованием в качестве добавки к гудрону шлама гидрогенизации бурых углей с содержанием бензолнерастворимых соединений 55 и 70 мас.% приведены в табл. 4 и 5 соответственно.

П р и м .е р 5 (известный). Проводят окисление нефтяного гудрона с каменноугольным дегтем Д-3 (плотность

1,22 г/см фракционный состав об.%: до 170 С вЂ” 1,5, до 270 С вЂ” 19,0, до 300 С вЂ” 28, содержание свободного углерода 12-8 мас.%, содержание фенолов 4,5 об.%).

300 r гудрона смешивают с 7,5 г g дегтя Д-3 (2,5 мас.%) условия окисления аналогичны примеру 1. Время окисления сырья до битума с температурой размягчения 55 С составляет 9 ч. В о результате получают битум, имеющий следующие свойства: пенетрация при

25о — 62, растяжимость при 25 С о

50 см, температура хрупкости 13 С, о интервал пластичности 68 С.

При проведении способа согласно изобретения с использованием 1,0—

2,5 мас.% шламов получают битумы марки БНД 60/90. В случае использования иных концентраций. получаемые

1395652

Образец 4

Исходный уголь

Бурый

Каменный Бурый

Бурый

Плотность, кг/см

1470

1060

l 100

1600

29,9

28,2

55,0

70,0

32,5

52,5

52,5

52,5

23,0 до 5

21,0

21,0

21,0

47,5

46,8

5-10 свыше 0

46,8

46,8

32,2

32,2

29,5

32,2 до 325

325 - 350 свыше 350

28,3

26,4

28,7

30,1

41,6

44,9

100

100

15,9

7,8

8,4

45.7 битумы не соответствуют, требованиям

ГОСТа.

Использование шлама с содержанием бензолнерастворимых соединений менее 28,2 мас.Х нецелесообразно изза наличия большого количества легких фракций, которые уходят при окислеНии в отдув. Применение шлама с содержанием бензолнерастворимых более

70,0 мас.Ж не оказывает влияния на скорость процесса окисления из-за наличия большого количества минеральной части в самом шламе, которая ингибирует процесс окисления.

Ф

Таким образом,. как видно из представленных данных, использование в качестве активирующей добавки шлама гидрогенизации бурых и каменных углей позволяет в 1,2-1,3 раза сократить время окисления при одновременном поПоказатели качества

Содержание бензолнерастворимых соединений, мас.Х

Твердая фаза зольность, мас.Е седиментационный состав, мкм

Жидкая фаза фракционный состав,мас.Ж, С

Содержание асфальтенов, мас.% вышении качества получаемых продуктов.

Формула из обретения

1. Способ получения битума путем окисления кислородом воздуха нефтяного гудрона в смеси с угольным компонентом, взятом в количестве 1,0—

2,5 мас.7 на гудрон, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью сокращения времени окисления и повышения качества целевого продукта, в качестве угольного компонента используют шлам гидрогенизации каменных или бурых углей, содержащий 28,2—

70,0 мас.X.áåíçîëíåðàñòâoðèìûõ соединений.

2. Способ по п. l, .о т л и ч а— ю шийся тем, что,процесс проводят при 240-260 С. Таблица

1395652.

Таблица 2

Концентрация шлама гидрогенизации бурого угля, содержащего 28,2 мас. . бензолнерастворимых соединений, в гудроне

Показа тели

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0

9,0 8,6 S 0 7,5 7,9 8,4 8,6 8,9 9,1

Время окисления, ч

55 55 55 55 55 55 55 55 55

64 65 . 67 68 64 62 60 59 57 Растяжимость при ,25 С, см

53 54 55 57 54 51 48 44 40 Температура хруп. кости, С.—.18 -19 -19 -20 -l 9 -15 -14 -12 -11,Интервал пластичо ности С

73 74 74 75 74 70 69 67 66

Та блица 3

Концентрация шлама гидрогенизации каменного угля, содержащего 29,9 мас. бензолнерастворимых соединений, в гудроне

Пок аз ат ели

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0

9,0 8,5 7,1 6,2 7,4 .7,9 8,4 8,5 8,6

Время окисления, ч

Температура размягчео ния, С

55 55 55 55 55 55 55 55 55

Глубина проникания иглы при 25 С, 0,1 мм

64 58 60 64 62 60 58 57 54

Растяжимость при

25 С, см

53 50 52 53 51 49 47 43 40

Температура хрупкости, С

-18 -15 -16 -18 -16 -15 -13 -12 -10 о

Интервал пластичности, С 73,:Температура разо мягч ения, С

;Глубина проникания

1 о иглы при 25 С, ;0,1 мм

70 71 73 71 70 68 67 65

1395652

Таблица 4

Концентрация шлама гидрогенизации бурого угля, содержащего 55,0 мас.X бензолнерастворимых соединений, в гудроне

Показатели

0,0 0 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3,0 3,5 4,0

9,0 7,1 6,8 7,2 7,7 8,1 8,3 8,4 8,5

Время окисления, ч

55 55 55 55 55 55 55 55 55

64 62 61 58 54 50 49 44 40 Растяжимость при 25 С, 53 57 60 58 . 54 52 48 46 43

Температура хрупкости, С -18 -18 -19 -16 -14 -13 -12 †.11 -!О о

Интервал пластичности, С 73 74 74 71 68 68 67 66 65

Таблица 5

Показ атели

Концентрация шлама гидрогенизации бурого угля, содержащего 70,0 мас.Е бензолнерастворимых соединений, в гудроне

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0

Время окисления, ч 9,0 8,5 6,4 6,8 7,2 7,7 7,9 8,1 8,2

55 55 55 55 55 55 55 55 55

64 60 58 57 55 52 49 45 42

53 52 49 44 42 39 34 32 29

-18 -19 -20 -16 -15 -14 -12 -1О -9

73 74 75 71 70 69 67 65 64

ВНИИПИ Заказ 2467/26 Тираж 464 Подпис ное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Температура размягчения, С

Глубина проникания иглы при 25 С, 0,1 мм

Температура размягчения по Кий, С

Глубина проникания иглы при 25 С, 0,1 мм

Растяжимость при 25 С, см

Температура хрупкоо сти, С

Интервал пластичности, С!

1 I