Образец сравнения для спектрального анализа смазочных масел

 

Изобретение относится к области спектрального анализа. Цель изобретения - ускорение анализа. Способ приготовления стандартных образцов заключается в Добавлении в смазочное масло определяемых химических элементов в порошкообразном виде. В состав стандартных образцов дополнительно вводят углеводородный отвердитель5 например парафин, смесь нагревают до температуры плавления отвердителя при перемешивании и охлаждают до комнатной температуры, а соотношение ингредиентов стандартного образца выдерживают в следующих пределах, мас.%: масло смазочное 1-30; примесные элементы (каждый) , углеводородный отвердитель - остальное. 1 ил., 1 табл. G $

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (gg 4 G 01 N 21!71

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬ ТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4137282/24-25 (22) 25.08.86 (46) 30. 07. 89. Бюл. У 28 (72) Л.С.Захаров, Т.В,Якулова и 10.A.ßðîñëàâöåâ (53) 543.42 (088.8) (56) Лобанов Ф.И. Экстракция неорганических соединений расплавами органических веществ. М.: ВИНИТИ, 1980, ГОСТ 20759-75. Дизели тепловозов. . Техническое диагностирование и прогнозирование остаточного ресурса методом спектрального анализа масла.. (54) ОБРАЗЕЦ СРАВНЕНИЯ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА СМАЗОЧНЫХ МАСЕЛ (57) Изобретение относится к области спектрального анализа. Цель изобретеИзобретение относится к области спектрального анализа и может быть использовано при диагностике износа двигателей, машин и механизмов в машиностроении, в железнодорожном, водном, автомобильном транспорте, сельском хозяйстве и т.д.

Цель изобретения — ускорение анализа вследствие устранения длительной процедуры перемешивания образца сравнения за счет обеспечения однородности состава образца при длительном хранении.

На чертеже представлены градуировочные графики зависимости разности почернений аналитических линий и фона от концентраций введенных в стандартные образцы элементов.

Заявляемый образец сравнения готовится путем осуществления следующей

2 ния — ускорение анализа. Способ приготовления стандартньп: образцов заключается в добавлении B смазочное масло определяемых химических элементов в порошкообразном виде. В состав стандартных образцов дополнительно вводят углеводородный отвердитель, например парафин, смесь нагревают до температуры плавления отвердителя при перемешивании и охлаждают до комнатной температуры, а соотношение ингредиентов стандартного образца выдерживают в следующих пределах, мас./: масло смазочное 1-30; примесные элементы (каждый) 10 -10, углеводородФ ный отвердитель — остальное. 1 ил., 1 табл. последовательности операций. Готовится смесь окислов определяемых хими-, ческих элементов особой чистоты. С целью гомогенизации стандартных образцов порошки окислов растираются в агатовой ступке и просеиваются через капроновое сито с ячейками порядка 50 мкм. Гранулярность и однородность стандартных образцов проверяется на металлографическом микроскопе типа MHN- 7. В случае недостаточной дисперности фракций порошки отмучивают в бидистиллированной всде.

Для этого взмученную взвесь осаждают в течение 1 ч, тонкую фракцию, оставшуюся в воде, сливают в мерный цилиндр и отстаивают в течение 24 ч.

Полученный осадок высушивают и используют для дальнейших операций.

3 )396?4

В качестве отвердителя используется чистый парафин для лабаратрных целей по ТУ 6-09-8637-74.

Головной образец сравнения приго5 тавливается с необходимой для анализа концентрацией вводимых элементов „например с концентрацией 0,1%. Вводят следующие элементы: медь, железо, кальций, алюминий, хром„цинк, кремний, свинец, олово, молибден „Смесь примесей с концентрацией 0,1% каждого элемента в видо :;сралкообразных оксидов помещают в ступку, добавляют, например, 5% смазочного масла от общей массы образца сравнения (например, масла марки И50), полученную смесь тщательно перемешивают и перетирают. Далее смесь переливают в емкость большего объема, остаток смеси смывают расплавленным парафином, который вводят в таком количестве, что сумма всех ингредиентов составляет 100 мас.%. Смесь нагревают на электроплитке до 60 С при постоян- 25 ном перемешивании в течении 30 мин.

Полученный расплав отливают в стеклянные трубки, закупоренные с одного конца резиновыми пробками. После охлаждения полученные стандартные образ- 0 цы в виде -тержней выталкиваются из трубок.

Из головного образца сравнения методом последовательного разбавления готовят серию образцов сравнения, со-3 держащих примеси в концентрациях

110, 110, 110 мас.%., a также исходньа образец сравнения, содержащий только основу, например 5% масла и

95% парафина.

Приготовленные предлагаемым способом образцы сравнения удобны при длительном хранении и использовании.

Смазочное масло может вводиться в образцы сравнения в количестве от до 30 мас.% образцов сравнения вследствие того, что эти количества позволяют получать образцы сраьнения в твердом виде, не изменяя элементного состава основы. Форма и размеры отливок не ограничиваются. Нижняя граница содержЖуий смазочного масла (1%)обусловлена естественным содержанием масла в исходном парафине. При содержании масла больше 30% нарушается однородность состава стандартных образцов вследствие выделения масла из стержней.

Примеры конкретного исполнения.

5 . 4

Пример 1. Готовят набор стаидартных образцов сравнения в количестве 500 г следующего состава, оу мас ., .:

Смазочное масло 1

Примесные элементы (каждый) 110 — 110

Парафин Остальное

Для приготовления головного образца сравнения с концентрацией примесей

1%. вводят следующие химические соединения марки ОСЧ в количестве, г:

Оксид алюминия О, 945

Хлористый натрий 1, 271

Оксид магния 0,829

Оксид кремния 1, 0695

Оксид цинка О, 629

@торид кальция 0,737

Хром 0,500

Оксид железа (3) О, 715

Оксид меди 0,626

Оксид свинца О, 539

Оксид олова 0,568

Молибден О, 500

Полученную смесь примесньж элементов, предварительно гомогенизированжж описанным выше способом, в количестве 8,923 r помещают в ступку, добавляя " r смазочного масла марки

И50 и 486, 077 г парафина. Набор образцов сравнения получен в виде стержней.

Пример 2. Готовят набор образцов сравнения в количестве 500 г следующего состава, мас.%:

Смазочное масло 15

Приме сные элеме нты (каждый) 1 10 i 10

Парафин Оста .ьное

В качестве примесей вводят те же соединения, что и в примере 1. К

8,923 r смеси примесных элементов добавляют ?5 г смазочного масла и

416,077 г парафина. Порядок операций тот же, что и в примере 1. Образцы сравнения получены в виде стержней.

П р и м е. р 3. Готовят набор образцов сравнения в количестве 500 г следующего состава, мас.X:

Смазочное масло 30

Примесные элементы

-Ф -1 (каждый) 1 10 - 1 10

Парафин Остальное

К смеси примесных элементов (тех же, что и в примерах 1, 2) в количестве 8,923 г добавляют 150 r сма25

Время, необходимое для достижения однородности

Физическое состояние

Кидкий

Остальное

Смазочное масло

2. Смазочное

Примесные (каждый)

Парафин

110 -110 масло элементы

Сразу готовы для анализа

Твердый

Остальное

3. .Смазочное

Примесные (каждый)

Парафин

То же

110 -110

То же масло элементы

Остальное

110 — 110

4. Смазочное

Приме сные (каждый)

Парафин масло элементы

Остальное

5 13 зочного масла марки И50 и 341,077 r парафина. Порядок операций тот же, что и в примерах 1 и 2. Образцы сравнения получены в виде стержней.

Состав образцов сравнения, их физическое состояние и время, необходимое для достижения однородности стандартных образцов, приготовленных заявляемым способом и способом, изложенным в прототипе, приведены в таблице.

Как видно из таблицы, применение заявляемого способа позволяет получить однородные по составу образцы сравнения и сразу использовать их для анализа, тем самым ускорив его проведение не менее, чем на 2 ч.

Образцы сравнения проверяют по методу "трех эталонов" при сжигании навесок в кратере угольного электрода в количестве 20 мг с возбуждением в дуге постоянного тока спектров примесей за время 10 с. Спектры регистрируют -на спектрографе ИСП-28 с двухСостав набора образцов сравнения, мас. 7. (состав по прототипу) — 1

1. Примесные элементы 110 -110 (каждый) 96745 линзовой системой освещения щели. Прн данных условиях получены градуировочные графики, позволяющие определять примеси в смазочных маслах (см.чер5 теж) ° Относительное стандартное отклонение при определении всех примесных элементов не превышает 5-177..

Формула из обре те ния

Образец сравнения для спектрального анализа смазочных масел, включаю щий смазочное масло и соединения определяемых элементов в порошкообразномвиде, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа, в образец сравнения введен углеводородный отвердитель, а количественное соотношение ингредиентов вь!держано в следующих пределах, мас ° 7.:

Масло смазочное 1-30

Примесные элементы (каждый) 10 — 10

Углеводородный отвердитель Остальное

1396745

Составитель В.Беляев

Техред Л.Олийнык Корректор В, Гирняк

Редактор О. Юркова

Заказ 4908 Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101