Аппарат для получения ддт

 

Мо 14О4)9

Класс 12о, айвз

451, Зв1 ссср

-СЕ 1 ;1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

Е, В. Сергеев. А, Л. Энглин, С. С. Мильруд и Н. Н. Иванов

АППАРАТ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ДДТ

Заявлено 11 ноября 1960 г. за л1з 685321/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений»,11е 16 за 1961 г.

В настоящее время известны различные установки для непрерывного получения ДДТ путем конденсации хлорала с хлорбензолом, состоящие из нескольких каскадно установленных аппаратов. Однако, в этом случае для беспрепятственного перетока реакционной смеси из аппарата в аппарат необходимо снизить ее вязкость, что может быть достигнуто лишь при наличии большого избытка хлорбензола (около 5 молей на 1 моль хлорала), вследствие чего значительно увеличиваются его потери и усложняется стадия отгонки хлорбензола от ДДТ.

Предлагаемый аппарат для получения ДДТ отличается от известных тем, что он выполнен в виде горизонтального цилиндра, разделенного на секции перегородками с вырезанными сегментами, высота которых составляет 1/3 диаметра цилиндра, установленных попеременно вниз и вверх вырезами; аппарат обеспечивает непрерывность процесса конденсации хлорала с хлорбензолом при молярном соотношении хлораль: хлорбензол 1: 2,3 — 2,5, то есть при минимальном избытке последнего. Осуществление непрерывного процесса получения ДДТ в данных условиях позволяет значительно сократить расход хлорбензола и увеличить мощность существующих производств примерно в 1.5 раза на тех же производственных плошадях.

На фиг, 1 представлен схематический чертеж предлагаемого аппарата; на фиг, 2 — то же, сечение по А-А.

Аппарат выполнен в виде горизонтально расположенного цилиндрического сосуда 1, разделенного тремя перегородками 2, 8, 4 на четыре секции (1, II, III, IV). Для беспрепятственного движения густой реакционной смеси из одной секции в другую перегородки 2 и 4 смонтированы таким образом, что в нижней части аппарата около 1/3 его сечения остается свободной, в то время как перегородка 8, наоборот, оставляет открытой верхнюю треть сечения аппарата. Такое расположение перегородок обеспечивает максимальный путь реагентов в аппарате. № 140419

Расход реагентов

m на!т ДДТ

Производительность 1 м объема аппаратуры в кг час ЛДТ

Молярное соотношение клораль: хлербензол

Метод синтеза ЛДТ

Хлоросизол Хлораль

11редлагаемгяй непрерывный способ

Периодический способ .Известныi> непрерывный способ (по литературным данным) !

0,80-0,85 0,47 — 0,48

50 — 55

1: 2,3 — 2,5

1: 3,5

0,47 — 0,48

0,96 — l,02

0,5

l,3

30 — 35

i: 5,5

Предмет изобретения

Аппарат для получения ДДТ, снао>кенный мешалкой и штуцерами для ввода сырья, отвода готового продукта, ввода термопар и воздушек, рубашкой для охлаждения и внутренними теплосъемными элементами, отличающийся тем, что, с целью обеспечения непрерывности процесса, сокращения расхода сырья, аппарат выполнен в виде горизонтального цилиндра и разделенного на секции перегородками с вырезан ными сегментами, высота которых составляет 1/3 диаметра цилиндра, установленных попеременно вниз и вверх вырезами.

В каждой секции аппарата имеются мешалки 5, насаженные на общий вал б и имеющие сальниковые уплотнения. Для обеспечения интенсивного перемешивания реакционной смеси вал 6 должен вращаться со скоростью 250 — 300 об/мин. Наружная часть аппарата снабжена рубашкой 7, разделенной на три части, каждая из которых предназначена для охлаждения соответствено 1 и П, IП и IV секции. 1 и П секции кроме охлаждающей рубашки 7 имеют дополнительный теплообменный элемент 8. На крышке аппарата расположены штуцеры 9 для подачи хлорбензольного раствора хлораля, олеума 10, 11 для установки гильз термометров 12 и воздушек 13. Выгрузка реакционной смеси осуществляется из IU секции через широкую трубу-сифон.

Непрерывный процесс получения ДДТ в предлагаемом аппарате осуществляется следующим образом.

Хлораль и хлорбензол в молярном соотношении 1: 2,3 — 2,5 непрерывно вводят через штуцер 9 в 1 секцию аппарата; Туда >ке через штуцер 9 непрерывно подают часть (50 — 60%) 7%-ного олеума, Остальное количество олеума непрерывно подают через штуцер 10 во 11 секцик аппарата. Температуру реакционной смеси в 1 и П секциях поддерживают в пределах 5 — 15 с помощью охлаждения рассолом через общую для этих секций рубашку 7 и дополнительного теплообменного элемента 8. Реакционная смесь по мере заполнения аппарата через вырезы в перегородках 2, 3, 4 самотеком поступает в П, ПI и IU секции, откуда выгру>кается по сифону и передается на дальнейшую обработку (отстой кислоты, промывка, отгонка хлорбензола и кристаллизация). Температуру в IП секции поддерживают в пределах 20 — 25 и в I V — 30 — 35 с помощью охлаждения водой через соответствующие рубашки.

Сравнительные результаты, полученные при получении ДДТ в предлагаемом и в известных аппаратах, приведены в следующей таблице: № 14041ñ}

Фиг. 1

Составите.н, о: —.. сания К. А. Гуськов

Редакiор H. И. Мосин

1IbTH при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий гри Согете Министров ГГГР, Москва, Петровка, 14.

Г1одп. и печ. 2.Х11-61 г

Зак. l t347

Текред А. А. Кудрявицкая Корректор П, А. Евдокимов

Формат бум. 70,108f/,6 Объем 0,26 нзд, л.

Тираж 700 Цена 5 коп,