Способ получения хлоросмол

 

K 43889

Класс 12о, 2 ++1 ;,:ь.

) Vîä .-Ъ, ). >у;т - -.;ю. ° ъ "т

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСЯНИЕ способа получения хлоросмол.

К зависимому авторскому свидетельству К. A. Андрианова и Н. Г. Новикова, заявленному 22 декабря 1934 года (спр. о перв. № 159435), Основное авторское свидетельство на имя К. A. Андрианова и M. Л. Катеринина от 31 января 1935 года № 40970.

0 выдаче зависимого авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1935 года. (95) В литературе описаны способы получения смол при помощи хлорирования бифенила (англ. патенты № 360480, М 358704 и др.).

В авторском свидетельстве № 40970 описано получение хлоросмол из дифеиилметана и дифенилэтана. Далее известно, что производные нафталина представляют собой воскообразные вещества.

Однако, в литературе нет совершенно указаний на возможность получения смолообразных прозрачных стекловидных продуктов из бензил-нафталина, бензилантрацена и бензил-фенантрена или их смесей. Нвторами настоящего изобретения найдено, что если эти угловодороды подвергать хлорированию в присутствии катализаторов, способствующих замещению хлором водорода в бензольном или нафталиновом (фенантреновом или антраценовом) ядрах при хорошем затемнении и постепенном повышении температуры хлорирования, то получаются после соответствующей очистки прозрачные смолы слабо-желтого или слабо-коричневого цвета с ценными техническими свойствами. Полученные смолы характеризуются следующими показателями. Молекулярный вес их равен 500 †6, содержат хлор в кольце, в зависимости от времени и температуры хлорирования, 50 — 60%. Хлора в цепи нет.

Температура плавления смол 90—

130 в зависимости от хлорируемопз углеводорода и содержания хлора в смоле. Хлоросмолы не горят при внесении в пламя горелки.

Смолы растворяются в ацетоне, бензоле, четыреххлористом углероде, спиртобензольной смеси и плохо растворяются в жирных маслах в спирте. Стойки в отношении отщепления хлора. Лаковая пленка на меди после месячного пребывания в атмосферных условиях не вызывает коррозии металла.

Электрические свойства достаточно высоки и характеризуются средними значениями: электрическая крепость пластинки смолы в 1 лл 25 — 26 kV.

Смеси эти хорошо совмещаются с нитро-целлюлозой, образуя при этом негорючие лаковые пленки.

Самые смолы и смеси с нитро-целлюлозой и с наполнителями являются удобным материалом для изготовления пластических масс.

Благодаря высокой водостойкости и негорючести эти смолы при пропитке древесины снижают ее гигроскопичность. и горючесть.

Имея в виду наличие больших возможностей в области получения нафталина, фенантрена и антрацена в СССР и существующее производство хлористого. бензила, можно полагать, что эти смолы могут найти широкое применение в промышленности. Ниже приводятся примеры

"получения хлоросмол из бензил-нафталина, бензил-антрацена и бензил-фенантрена.

П ример 1. 100 г бензил-нафталина с температурой кипения 350 (полученного конденсацией хлористого бензила с нафталином) помещают в колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, туда же вводят 0,2% кристаллического иода или других катализаторов (хлорного железа, треххлористой сурьмы или хлористого аммония).

В смесь пропускают при размешивании просушенный газообразный хлор. .В начале реакции температуру хлорирования поддерживают при 50, а затем повышают до 110= и заканчивают хлорирование при 170 . После этого про.дукт продувают водяным паром и промывают горячей водой до тех пор, пока промывные воды будут давать отрица.тельную реакцию на хлор с раствором азотно-кислого серебра. Промытая смола сушится при температуре 110 — 120 до полного удаления воды. Получается твер.дая светло-желтого цвета смола, хорошо растворимая в ацетоне, бензоле и других органических растворителях. Выход

195% от веса бензил-нафталина.

П ри м е р 2. В колбу, содержащую

100 г бензил-фенантрена, помещают 0,2 /О катализатора в виде кристаллического иода и пропускают газообразный хлор, в начале при температуре опыта, а затем повышают до 120 и заканчивают операцию хлорирования при 180 . Продукт хлорирования продувают паром, промывают горячей водой и сушат при температуре 105 — 110 . Получается почти бесцветная смола, растворимая в ацетоне, бензоле, хлороформе и плохо растворимая в спирту. Выход 200 — 2010/р от веса бензил-фенантрена.

Пример 3. 100 г бензил-антрацена помещают в колбу, снабженную обратным холодильником. Туда же помещают

0,2% катализатора. В смесь пропускается сухой газообразный хлор из баллона.

Температура вначале поддерживается

50 — 60, а затем повышается до 110 и операцию хлорирования заканчивают при 180 . Продукт реакции продувается паром, промывается горячей водой и сушится при температуре 105 — 110 . Получается желтого цвета твердая смола, растворимая в ацетоне, бензоле, толуоле и нерастворимая в спирту. Выход — 185—

190% от бензил-антрацена.

Предмет изобретения.

Способ получения хлоросмол по авторскому свидетельству № 40970, отличаю-! щийся тем, что обработке хлором подвергают бензил-нафталин, бензил-фенантрен или бензил-антрацен, полученные действием хлористого бензила на соответственно нафталин, фенантрен и антрацен.

Тип. „Печатный Труд . Зак. 5040 — 400