Способ получения стирилхлорсиланов
Класс 12о. 26вз № 140429 .СС Р
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС
;„ ll
Подписная грцппа М,зО
Е. А. Чернышев, T. Л. Краснова и А. Д. Петров
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТИРИЛХЛОРСИЛАНОВ
Ззявлено-26 декабря 1960 r. за № 690650/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 16 за 1961 r.
Стирилхлорсиланы — соединения с общей формулой К„С!з
SiCrI- 4СН = СН2 я! ляются мо "амерами, способными к полнконденсации по связям SI — CI и полФмеризации по двойной связи.
Известны способы получения стирилхлорсиланов путем терми Ipского дегпдрохлорирования хлорэтилфе (сль, шнример, патент СШЛ № 2169154 or 19(9 года).
Предлагаемый способ получения стирилхлорсиланов отлича тся от известных тем, что хлорстиролы и (алкил) гидридсиланхлориды пропускают при температуре 500 — 600 и времени контакта 10—
100 сек через полую трубу из термостойкого материала, например из стали, кварца.
Предложенный способ дает возможность технологически просго получать мономеры, способные как к поликоиденсации, так и к полпмеризации, Пример 1. Получение п-стирилтрихлорсилана.
Смесь 135,5 г (l моль) трихлорсилана и !38, 5 г (! моль) и-хлорстирола пропускают через пустую кварцевую трубку диаметром 20 мм и длиною 40 см, нагретую в трубчатой лечи до 570 со скоростью, обеспечивающей время пребывания реагентов в реакционной зоне 30 сен.
Дозировку осуществляют с помощью автоматического шприца. По выходе из трубки реакционную смесь конденсируют в водяном холодильнике и собирают в приемнике, охлаждаемом сухим льдом в ацетоне.
При равенне-выделяется-.— -38,8 г трихлорсилана с т, кип. 3) — 33, 68,5 г четыреххлористого кремния с т. кип. 56 — 58, 35,0 г стирола с т, кип, )45 — 146, 36,6 г п-хлорстирола с т. кип. 38 — 39 /2 мм. и 71 г и-стирилтрихлорсилана с т, кип. 66 /0,42 мм., п в — — 1,5520; С) в = 1,2570. Выход 30 4. При разгонке в колбе остается 5 г кубового остатка.
¹ l4O429
Предмет изобретения
Способ получения стирилхлорсиланов, отличающийся тем, что хлорстиролы и (алкил) гидридсиланхлориды пропускают при температуре 500 †6 и времени контакта 10 †1 сек через полую трубку из термостойкого материала, например из стали, кварца, Составитель описания И. С. Пумпянский
Редактор Н, И,„Д1р щ1 Техцед„А. А. Кудрявицкая Корректор Н В Щербакова
Поди. к печ. 8.
Зак. 9690
Х-6I г. Формат Г>ум 70Х )08 /)6
Тираж 70П
ЦБТИ при Комитете по делам нзобрете»ий и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6
ОГ>ъем 0,)8»зд. л
Цс»а 4 коп
Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, l4.
Пример 2. Получение п-стирилметилдихлорсилана.
С,месь 115 г (1 моль) метилдихлорсилана и 138,5 г (1 моль) пхлорстирола подают с помощью автоматического шприца в пустую кварцевую трубку диаметром 20 им и длиною 40 см, нагретую в трубчатой печи до 570 со скоростью, обеспечивающей время пребывания реагентов в реакционной зоне 30 сек. Затем смесь охлаждают, пропусканием через водяной холодильник и собирают в приемнике. При разгонке образовавшегося конденсата выделяются следующие продукты:
28,6 г метилдихлорсилана с т. кип. 40 — 42
72,5 г метилтрихлорсилана с т. кип. 64 — 66
48,3 г стирола с т. кип. 145 — 146
32,3 г п-хлорстирола с т. кип. 38 — 39 /2 м,и и 42,4 г п-стирилметилдихлорсилана с т. кип. 47 /0,44 нл рао = 1 5459 d<2о 1 1802. Выход 19 5%
При разгонке в колбе остается — 10 г кубового остатка.
П р и и е р 3, Получение п-трихлорсилил-а-метилстирола, Для реакции берут смесь 135,5 г (1 моль) трихлорсилана и 152,5 г(1 моль) и-хлор-а-метилстирола. Взаимодействие указанных реагентов проходит в тех же условиях, что описаны в примере 2, При разгонке полученного конденсата выделяется:
45,4 г трихлорсилана с т. кип 31 — 33
42,5 г четыреххлористого кремния с т. кип. 56 — 58
27,3 г а-метилстирола с т. кип. 161 — 162
50,5 >а и-хлор-а-метилстирола с т. кип. 79 /8 мм и 88,2 г и-трихлорсилил-а-метилстирола с т. кип, 91 — 92%3 м,и
>чгР = 1,5448; аР = 1,2608, Выход — 35%.
При раэгонке в колбе ос" дтся — 5, кубового остатка.
