Способ получения циклогексанола и циклогексанона

 

№ 143386

Класс 12о 10

12о 5о2

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и(„ -С010,";:.",, Подписная группа № 50 о Л Б,1И 3,! Т,,, В. P. А. Ручинский, В. М. Олевский, М. С. Фурм и А. М. Гольдман

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНА

И ЦИКЛОГЕКСАНОЛА

Заявлено 6 января (96! г. за ¹ 692099/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Л(инистров СССР

Опубликовано в <<Бюллетене изобретений» № 24 за l96(r.

Известные способы получения капролактама и аднпиновой кисл ты путем окисления циклогексана воздухом предусматривают предварительное омыление сложных эфиров циклогексанола с муравьиной, уксусной, пропионовой и адипиновой кислотами, содержащимися в продуктах окисления циклогексана.

Это является нежелательным, так как водным раствором щелочи приходится обрабатывать большие количества продуктов окисления; омыление, проводимое при атмосферном давлении и температуре 70, является неполным, и не происходит расщепления содержа(пососи

В смсси продуктОВ Окисления циклОГсксилидсн — циклОГскса 1(О((!1- c (3(>1дсл(нисм доб!IВО>(ИОГО коли>(сстВ 1 циклОГскс<1110и!1 которl>111 13м(ОГО с эф!(рак!н ЦиклОГекса нона и адипинОВОй lен(слоты попадает В кубОВый остаток после ректификации — масло «Х».

Предлагаемый способ устраняет указанный недостаток, улучшает и упрощает существующую технологию и экономические показатели.

Сущность предлагаемого способа заключается в отгонке основного количества циклогексана с последующей отмывкой свободных кислот, отгонке циклогексанола, циклогексанона и остатков циклогсксана.

Сложные эфиры циклогексанона поступают в кубовый остаток — мало «Х», который после обработки под давлением в присутствии каталитических добавок щелочи является источником дополнительных количеств циклогексанона. 75% циклогексилформиата попадает в цикл гексанол, поступающий на дегидрирование, в процессе которого происходит розложение на циклогексанол и окись углерода.

Отличительная особенность предлагаемого способа состоит в том, что т(родукты окисления концентрируют в кубовом остатке после ректификации, который затем обрабатывают щелочью для выделения связанных основных продуктов.

-- 2-3386

П р и м ер I. Температура проведения опыта 200 . Время опыта

Количество загруженного масла «Х» — 100,97 г; количество

-ного водного раствора NaOH — 100 л1л. Остаточное содержание огексанола в масле «Х» — 2,16%. Получено 39,9 г органического с содержанием циклогексанона 16,20% и циклогексанола 26,6Ъ г водного слоя с содержанием циклогексанона 0,8","о и циклогека 0,85 "/о.

Общий процент извлечения циклогексанона по отношенпю к зае масла «Х» — 16,5 /0, циклогексанола — 25,1%. Суммарный произвлече гия циклогексанона и циклогексанола — 41,25%.

Пример 2. Температура проведения опыта 175 . Время опычас. Количество загруженного масла «Х» — 99,54 г. Количество

-ного водного раствора щелочи — 100 л1л. Остаточное содержание

ОГЕКСаиОЛа В МаСЛЕ «Х» — 2,1""/в. ПОЛУЧЕНО 99,7 г ОрГа1 11ЧССКОГО с содержанием циклогсксанола 27,95% и циклогсксанона 16,05" о г водного слоя с содержанием циклогексанона 0,90" о и циклоюла 1,48 /0. Общий процент извлечения циклогсксанона по отпою к загрузке масла «Х» — 16,1 /о, циклогексанола — 27,7 о. Сумый процент извлечения циклогексанона и циклогексанола — 43,8" о.

Пример 3. Температура проведения опыта 175 . Время опычас. Количество загруженного масла «Х» — 103.7 г. Количество

-ного водного раствора NaOH — 100 л1л. Остаточное содержание гексанола в масле «Х» — 5,8 /о. Получено 105,9 г органического с содержанием циклогексанона 21,8 /о и циклогексанола 29,2% и г водного слоя с содержанием циклогексанона 0,39,о и циклонола 2,6 /о.

Предмет изобретения пособ получения циклогексанона и циклогексанола окислением ексана кислородом воздуха, отличающийся тем, что, ю упрощения технологической и аппаратурной схем н повышеыхода, продукты окисления концентрируют в кубовом остатке ректификации, который затем обрабатывают щелочью для выя связанных основных продуктов.

Составитель И. М. Петров

Корректор В. П. Фомина

Текред т. П. Курилко р С. А. Барсуков печ. 19.!-62 г. Формат бум. 70)с, 1081/,а Объем 0,18 пзд. л.

Тираж 820 Цена 4 коп.

IIETH при Комитете по делам изобретений и открытий