Способ разделения реакционной смеси в производстве циклогексанона

 

Класс 12о, !О,% )25555

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. И. Королев, Л. И. Бляхман, С. В. Добровольский, В. И. Трофимов, Г. П. Соломаха, И. Г. Кронич, В. И. Горбушин и И. А. Соколовская

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ РЕАКЦИОННОЙ СМЕСИ

В ПРОИЗВОДСТВЕ ЦИКЛОГЕКСАНОНА

Заявлено 14 марта 1959 г. за № 622029/23 в Комитет по делам изобретений и открытий ври Совете Министров СССР

Овубликовано в «Бюллетене изобретений» № 2 за 1960 r.

При производстве каталитическим путем циклогексанона из нитро:бензола, анилина или цикло и дициклогексиламина в продуктах реакции наряду с циклогексаноном и другими продуктами содержится также некоторое количество циклогексиламина. Катализат представляет собой гетерогенную смесь компонентов с частичной взаимной растворимостью. При расслоении катализата образуется два слоя: водный и

:органический.

Разделение катализата представляет значительные трудности, т. к. при отсутствии воды циклогексанон образует с циклогексиламином продукт конденсации, а в присутствии воды образуются трудно разделимые азеотропные смеси.

Предлагается новый способ разделения реакционной смеси в производстве циклогексанона из нитробензола или анилина, содержащей циклогексанон, циклогексанол, циклогексиламин и воду, заключающийся в том, что, в целях превращения циклогексиламина в растворимую в воде и не растворимую в других компонентах смеси углекислую соль, смесь обрабатывают углекислотой, отделяют органический слой, состоящий в основном из циклогексанола и циклогексанона, от водного слоя, разделяют органический слой на компоненты известными способами, а водный слой непосредственно или после предварительной декароонизации возвращают на контактирование.

При осуществлении описанного способа процесс .1ожет быть видоизменен так, что из водного слоя перед возвратом его на контактирование в условиях, исключающих разложение углекислой соли циклогексиламина, извлекают растворимые циклогексанол и циклогексанон при помощи, например, вакуумной отгонки или экстракции органическими растворителями.

Мв 125555 — 2—

Предмет изобретения

1. Способ разделения реакционной смеси в производстве циклогексанона из нитробензола или анилина, содержащей циклогексанон, циклогексанол, циклогексиламин и воду, отл ич а ю щи и с я тем, что, в целя. . превращения циклогексйламина в растворимую в воде и не раствори мую в других компонентах смеси углекислую соль, смесь обрабатывают углекислотой, отделяют органический слой, состоящий в основном из.циклогексанола и циклогексанона, от водного слоя, разделяют органический слой на компоненты известными способами, а водный слой непосредственно или после предварительной декарбонизации возвраща- ют на контактирование.

2. Прием осуществления способа по и. 1, отл и ч а ющ и йс я тем, что из водного слоя перед возвратом его на контактирование в условиях, исключающих разложение углекнслой соли циклогексиламина, извлекают растворимые циклогексанол и циклогексанон при помощи, например, вакуумной отгонки или экстракции органическими растворителями.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 50

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л Зак 805

Поди, к нсч, 281-60 г.

Тираж 560 Цена 25 кон.

Типография Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Пример 1. Катализат, состоящий из водного и органического слоев и содержащий в органическом =лое циклогексиламина около 25%, циклогексанона около 55 /о и циклогексанола около 8о/о и в водном слое — циклогексиламина — 0,5%, циклогексанона — 3% и циклогексанола -0,4%, обрабатывают углекислотой при обычном или повышенном давлении и температуре не выше 80 — 90 . В результате получаюг органический слой, содержащий циклогексиламина от 0,2 до 0,5о/о и состоящий в основном из смеси циклогексанона и циклогексанола. В водном слое содержится около 10 углекислого циклогексиламина, около

4% циклогексанона и около 0,7 /о циклогексанола. После ректификации органического слоя под вакуумом получают товарные циклогексанон и циклогексанол. Водный слой возвращают на контактирование непосредственно или после декарбонизации при температуре 90 — 100 .

Пример 2. Катализат обрабатывают углекислотой аналогично примеру 1. Из водного слоя после расслоения экстрагируют циклогексанон и циклогексанол органическим растворителем и путем ректификации выделяют их из раствора. Водный слой после экстракции возвращают на контактирование непосредственно или после декарбонизации.

П р и мер 3. Катализат обрабатывают в условиях примера 1. Из водного слоя путем ректификации под вакуумом при температуре ниже точки разложения углекислой соли циклогексиламина (предпочтительно 30 — 50 ) отгоняют циклогексанон и циклогексанол. Оставшийся раствор углекислой соли циклогексиламина возвращают на контактирование непосредственно или после декарбонизации.