Способ получения дигидропирана
Класс )2q, 24
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная epgizna М 52
Д. В. Сокольский. А. С. Султанов и Э. А. Сапожникова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОПИРАНА
Заявлено 7 марта 196l г. за М 720827/23 в Комитет по делам изобретений
ll открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изооретени i» М 24 за 196! г.
Дигидропиран выделяется своей практической значимостью среди других веществ, получающихся из продуктов гидрирования фурфурола. Он является ценным полупродуктом и дает возможность получать исходные вещества для синтеза красителей, фармацевтических препаратов, ускорителей вулканизации и т. д.
Известны способы получения дигидропирана путем рециклодегидра тации тетрагидрофурфурилового спирта. Однако они сложны и не обеспечивают хороших выходов конечного продукта.
Предлагаемый способ не имеет указанных недостатков и отличается тем, что в качестве катализатора процесса рециклодегидратации тетрагидрофурфурилового спирта применяют борилфосфат при повышенной температуре. С целью увеличения срока службы катализатора к
1 ему добавляют гидрохинон.
Способ осушествляют в кварцевой трубке при объеме катализатора 100 .ил, температуре 300 и скорости пропускания тетрагидрофурфурилового спирта 0,1 — 0,2 г/л/час.
Оптимальный выход при этих условиях 86,3 10 от теоретического и
59% с учетом непрореагнровавшего тетрагидрофурфурилового спирта.
Катализатор работает с таким результатом в течение 17 час и легко вновь активируется просасыванием воздуха при температуре 600 в течение 4 час. После новой активации катализатор работает почти без снижения прежней активности, и процент превращения тетрагидрофурфурилового спирта становится равным общему теоретическому выходу, что не требует специальных разделительных колонок для отделения непрореагировавшего тетрагидрофурфурилового спирта, и тем самым упрощает процесс.
Добавление гидрохинона увеличивает срок службы катализатора в следуюших размерах:
0,001 о гидрохинона до 27 час
0,01 О/О» 30 «ас
0,3% » до 68 п
