Патент ссср 144483
з
Класс С 072,"1 о, 26,3
¹ 144483
r CCp
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Под гиснггч грг1пгга ЛЪ 50
О. Ю. Охлобыстин, Л. И. Захаркин и Б. Н. Струнин
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВ И АЛКИЛГАЛОГЕНИДОВ
ЭЛЕМЕНТОВ Н вЂ” V ГРУПП ПЕРИОДИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ
Заявлено 27 февраля 1961 г. за X 699591,,г23-4 в Комитет llo лелам изобретений и открытий ири Совете 11инистров СССР
Оиублнковаио в «Бголлетене изобретений и товарнык знаков» ¹ 15 3а 1963 r.
Известен способ получения элементоорганических соединений типа алкилов и алкилгалогенидов различных элементов из магнийорганических путем взаимодействия магния, галоидного алкила и галогенида соответствующего элемента в растворителе при кипении реакционной смеси.
Так, например, трибутилоловохлорпд и тетрабутилолово получают активированием магния каталитическим количеством анизола, йода и йодистого метила с последующим добавлением к ним смеси бутилгалогенида и галогенида олова в толуоле (схг., например, ав. св. ¹ 134262).
Предложенный способ получения алкилов и алкилгалогенидов элементов 11- — 3: групп отличается тем, что процесс ведут при температуре
70 — 130=С, Это значительно упрощает процесс производства и повышает выход целевых продуктов, Г1 р и м е р 1 К 24,32 г 1! молив) магниевой стружки добавляют при перемешивании в токе азота смесь 65,14 г (0,25 .чо.гь) хлорного олова и
92,57 г 11 моль) хлористого н-бутила.
Добавление ведут с такой скоростью, чтобы температура экзотермической реакции удерживалась на уровне 90 — 100 С и поддерживают такой же еще 1,5 (Qc. Дохлорид ди-и-бутилолова отгоняют непосредственНо из реакционной массы в вакууме, Выход дихлорида ди-H-бутилолова составлЯет 64 г (84еге от теоРетического); т. пл. 43 С; т. кип, 13 С (пРи
Найдено, Я . Н-5,66; 5,7,; С-31,46; 31,30; С1-22,92; 23,18; Са га и
¹ 144483
Пример 2. К 29,18 г (1,2 сиопа) магниевых опилок, нагретых до
80 С, добавля:от при перемеи(ивании в токе азота раствор 125,7 г (1,2 лоло) хлористого H-бутпла в 450 11д изооктана.
Добавлени(ведут со скоростью, при которой растворитель слегка кипит. Затем реакционную массу охлаждают льдом и постепенно добавля(от 45,63 г (0,2 11о.1ь) хлористой сурьмы. Реакцию ведут еще 3 час при нагр(.ванин< посл(чего растворитель и три-н-бутилсурьму отгоняют в вакуум(непосредственно из реакционной массы.
Выход три-и-бутилсурьмы 43 г (73% от теоретического); т, кип.
130 (: (при 12 ли1 рт. ст ) .
П р и м ер 3. К 60,8 г (2,5 .11о(ь) активированных йодом магниевых стружек добавляют при псреме(пивании в токе азота раствор 362,5 г (2,4 11о1ь! бромистого llзоамила в 500 11л гептана. Добав:(ение ведут с гакой скоростьк(< чтобы раствори. гель слегка кипел После того, как ввел 3 т Весь р яств(>р, р(я кцнопн3 IО м 11сс<< выдер>кив(1 10т 11 p f1 с ч я бом кипении растворителя 3 i(l(, потом медленно добавляют 53,34 г (0,4 11о.(ь) безводного x,
I(of.;J3 весь хлористый (fлюми11ий добавлен, реакция идет при нагревании 3 час Зат("м реакционную массу центрифугируют. Из полученного растВОря В Вяк« у1<1е Отгofl>lloT ра1ство(зитель, а зятем т(эиизоями 1л ИОми ний.
Выход трпизоамилалюминия 83 г (87% от теоретического), т. кип.
152 С (при 1 1.С11 рт, ст.).
Найдено А1-10,94 1о, CI5 H33 Al.
Вычислено А1-11,22%.
Предмет изобретения
Способ получения ялкилов и ялкилгалогенидов элементов II-3 групп псриоди«еской системы добавлением и магии(о смеси галои.тного алкила и галогсlfffäë соответству(ощего элемента, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрощеш(я процесса и повышения выхода продукта, процесс вс, т при температуре 70 — 130 C.
Ре.(актор Л. Г. Гсрасимова Тсхрсд T. П. Курилко Корректор A. Фомина с<,(п. к пеи. 27/3 1-Ы r. Формат отм, i0Y,(ОЗ, ig 001(нс(31 0,18 изт. л. (аказ 1550 Тираж 550 Цена 4 кoli.
Ц((1(! (П! Гогу;1арстн(HHQI ко<аитста Ilo л(лам изобретений н о. крытий (ЧХР
Мо I(1311, Ц(НТр, ириса 1, (: pol3 I, .1ом 4 ((,IlP>I(Il
Вла,(им(рекого областногo h llp<113лении кул(.туры.
