Способ получения дихлорангидрида фенилфосфиновой кислоты

Авторы патента:

Нифантьев Э.Е.

Петров К.А.

Синогейника Л.П.

C07F9/42 - их галогенангидриды

C07B33 - Окисление вообще

3799

Класс 12о, 26в ссср

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л9 50

К. А. Петров, Э. Е. Нифантьев и Л. П. Синогейкина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА

ФЕНИЛФОСФИ НОВОЙ КИСЛОТЪ|

Заявлено 2 апреля 1961 г. за Ко 728389123 в Ь;омитет по делам изобретений и открв.тий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 1 за 19G2 г

Известен способ получения днхлорангидрида фенилфосфиновой кислоты окислением фенилдихлорфосфина хлором и пятиокисью фосфора либо хлором и сернистым газом.

Известен также способ получения дихлорангидрида фенилфосфиновой кислоты взаимодействием бензола сначала с пятиокисью фосфора, а затем с пятихлористым фосфором.

В данном изобретении с целью упрощения процесса, в качестве окислителя используют хлористый сульфурил.

Реакция окисления фенилдихлорфосфина протекает по следующей схеме:

SO,.Cl, Со| 1вРС1 вЂ” СвНзРОС12

Фенилдихлорфосфин и хлористый сульфурил смешивают в молярном соотношении 1: 1,5 и нагревают в колбе с обратным холодильником.

После перегонки в вакууме получают дихлорангидрид фенилфосфиновой кислоты, применяемый в качестве полупродукта при синтезах фосфоросодержащих полимеров, обладающих оптическими свойствами.

П р и и е р, В колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают смесь 90 г дихлорфосфина и 100 г хлористого сульфурила и нагревают ее на кипящей водяной бане в течение двух часов. После окончания реакции окисления избыток хлористого сульфурила отгоняют, а оставшееся масло перегоняют в вакууме.

Получают 90 г (92% от теории) дихлорангидрида фенилфосфиновой кислоты с температурой кипения 138 вЂ” 139 при остаточном давлении

15 ял рт. ст.

Предлагаемый способ позволяет получать дихлорангидрид фенилфосфиновой кислоты с высоким выходом и обладает рядом преимуществ по сравнению с известными способами. № 143799

Составитель В. А. Таратута

Редактор А. К. Лейкина Техред А. А. Кудрявицкая Корректор И, А. Шпынева

Объем 0,18 пзд. л.

Цена 4 коп.

Формат бум. 70)1081/, Тираж 520

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Т1одп. к печ. 20.1-62 r

Заз. 500

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Предмет изобретения (r

Способ получения: дихлерангидрида фенилфосфиновой кислоты окислением фенилдихлорфосфина, о тл ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве окислителя используют хлористый сульфурил.

Способ получения дихлорангидрида фенилфосфиновой кислоты

Способ получения виниловых эфиров кислот фосфора // 104285

Способ получения амида азодикарбоновой кислоты // 138930

Способ получения альфа-оксизамещенных пятичленных гетероциклов // 137927

Способ получения 2-нитроантрахинона // 136354

Способ получения дихлорангидрида метилфосфиноной кислоты и хлорангидрида диметилфосфиновой кислоты // 130513

Патент 128852 // 128852

Устройство для глазуровки рыбы // 120518

Способ получения пара-нитроацетофенона // 120513

Способ получения хлорангидридов алканфосфиновых кислот типа гросв // 117901

Способ получения 2,5-динигрофенола // 111826

Способ получения 4,4'-диаминодифенилсульфона // 107263

Способ (варианты) и установка для получения ароматических карбоновых кислот // 2171798

Изобретение относится к способу получения ароматических карбоновых кислот путем экзотермической жидкофазной реакции окисления соответствующего алкилароматического исходного соединения в жидкофазной реакционной смеси, состоящей из воды, низкомолекулярной монокарбоновой кислоты в качестве растворителя, катализатора окисления на основе тяжелого металла и источника молекулярного кислорода, в реакционных условиях, приводящих к получению газообразного отходящего потока высокого давления, содержащего воду, газообразные побочные продукты и газообразную низкомолекулярную монокарбоновую кислоту, с последующей отгонкой ароматической карбоновой кислоты и отделением отходящего потока высокого давления, при этом отходящий поток высокого давления направляют в высокоэффективную дистилляционную колонну для удаления, по меньшей мере, 95 вес.% низкомолекулярной монокарбоновой кислоты из отходящего потока, с образованием второго отходящего потока высокого давления, содержащего воду и газообразные побочные продукты, образовавшиеся в процессе окисления, затем второй отходящий поток высокого давления направляют в средство для выделения энергии из второго отходящего потока

Способ приготовления титан-силикатного катализатора и способ жидкофазного окисления органических соединений // 2229930

Изобретение относится к области синтеза материалов, которые находят применение в качестве катализаторов тонкого органического синтеза, а именно к усовершенствованному способу получения титан-силикатного катализатора для процессов селективного окисления органических соединений пероксидом водорода

Способ приготовления нанесенных полиметаллических катализаторов (варианты) // 2294240

Изобретение относится к способам получения катализаторов окисления на любых твердых носителях нанесением на них твердых растворов металлов

Способ окисления органических соединений в присутствии пероксида водорода (варианты) // 2301790

Изобретение относится к способам окисления органических соединений, в том числе токсичных, в водных средах в присутствии пероксида водорода и может быть использовано для очистки сточных вод различных производств или химических лабораторий

Окислительная колонна // 2341506

Изобретение относится к аппаратам органической химии, предназначенным для получения материалов, при котором выделяется тепло, например, при получении битума окислением гудрона

Способ получения органических кислот и устройство для его осуществления // 2342359

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения органических кислот, включающему дробление угля или торфа, приготовление водно-щелочной суспензии, периодическое заполнение реактора окисления, нагрев суспензии в реакторе, окисление ее кислородом воздуха при повышенных термобарических условиях, охлаждение продуктов окисления, вывод их из реактора и выделение целевых кислот, в котором для окисления используют безбалластную суспензию, приготовленную кипячением смеси сухого угля или торфа, NaOH и воды, охлаждением указанной смеси, отстаиванием, сливом с осадка, сгущением слива и при необходимости добавлением NaOH, причем безбалластная суспензия имеет следующий состав: органические вещества угля или торфа - 15-25%, NaOH - 3,5-5%, остальное - вода, суспензию впрыскивают в реактор в объем адиабатически сжатого в 14-21 раз воздуха до давления 3,5-5,5 МПа и адиабатически разогретого до 700-900K на время 10-2-10-3 с из расчета 1 г органических веществ суспензии на 1,2 и более литров воздуха при нормальных условиях, затем осуществляют стабилизацию и закалку продуктов окисления, адиабатически их расширяя, стабилизованные и закаленные продукты окисления выводят из реактора и выделяют из них целевые кислоты или их фракции

Способ окисления циклических алканов // 2346920

Изобретение относится к способу окисления циклических алканов окислительным агентом с получением продукта, в котором окисление проводят в ректификационной колонне, содержащей на нижнем конце кубовую зону, на верхнем конце головную зону и между кубовой и головной зонами реакционную зону, в реакционной зоне реакционную смесь поддерживают в состоянии кипения и окислительный агент вводят в реакционную зону, по меньшей мере, в двух частичных потоках, при этом покидающее реакционную зону, непрореагировавшее исходное сырье рециркулируют в реакционную зону, в качестве окислительного агента используют содержащий молекулярный кислород газ, а ниже реакционной зоны отбирают содержащую продукт реакционную смесь

Оптимизированное жидкофазное окисление // 2388738

Устройство автоматического поддержания технологического режима процесса окисления диацетон-l-сорбозы гипохлоритом натрия // 2080649