Способ получения тимола
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12q 14сз
Заявлено 24.11,1961 (№ 698974/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 08.1.1966. Бюллетень № 2
Дата опубликования описания 17.П1.1966
МПК C iOg
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК
Авторы изобретения
Г. 3. Свадковская, Н. Е. Кологривова, )K. А, Перегудова и
Л. А. Хейфиц
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИМОЛА
Известны способы получения тнмола крекированием продукта конденсации м-крезола с ацетоном и последующим гидрированием полученной смеси над скелетным никелевым катализатором при повышенных температуре и давлении. Однако одновременно с тимолом образуются и другие соединения фенольного характера, а также алициклические спирты и гетероциклпческие соединения, в связи с чем выделение и очистка тимола значительно затрудняется. Выход тимола не превышает 30% от продукта конденсации л -крезола с ацетоном.
Предлагаемый способ отличается тем, что его проводят в присутствии крекирующих добавок — катализаторов (асканита или алюмосиликата), взятых в количествах 1% от веса исходного продукта. При этом ускоряется процесс и повышается выход тимола. Тимол получается чище и выделение его из смеси упрощается.
При осуществлении метода крекируют продукт конденсации м-крезола с ацетоном над гидрирующим катализатором (10% от веса исходного продукта) в присутствии водорода при давлении 2 атлт и температуре 220 С с последующим гидрированием полученной смеси при давлении 25 — 30 ати и температуре 230—
245 С. Основное количество водорода подается на станции крекирования. В качестве катализатора используют скелетный никель, в качестве крекирующих добавок — асканит или алюмосиликатный катализатор. Вместо катализатора с крекирующей добавкой используют никель на кизельгуре, представляющий сооой совмещенный гидрирующий и крекирующий катализатор.
П р и и е р 1. В автоклав емкостью 1 л, 10 снабженный мешалкой, загружают 153 г предварительно нагретого продукта конденсации м-крезола с ацетоном, 15 г скелетного никелевого катализатора и 1,5 г активированного асканита. Смесь нагревают при давлении
2 атм до 220 С. При 220 С повышают давление до 24 — 30 атм и ведут процесс при температуре 230 †2 С. Через 1,5 час давление понижается и процесс прекращают. Продукт гидрирования растворяют в спирте и отфильтро20 вывают от катализатора. Растворитель отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию, кипящую при 80 — 120 С (3 мм Hg).
Вес фракции 113,5 г. Остаток 15 г. Жидкую фракцию вымораживают при температуре — 5 С. При этом выделяют 50 г кристаллического тимола, что составляет 32,70/о от веса продукта конденсации, взятого для гидрирования. Незакристаллизовавшуюся жидкую часть перегоняют на ректификационной колонке и
30 выделяют еще 20,7 г тимола. Обгцпй выход ти144488
Предмет изобретения
Редакгор Э. . Шибаева Текрсд T. П. Курилко Коррск орьн Т. H. Костикова и Г. Е. Опарина
Заказ 401/10 Тираж 660 Формат бум. 60Р, 90 /а Объем 0,13 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открнгтий пр Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 мола 70,7 г нли 46,2% от продукта конденсации.
Пример 2. Гидрируют продукт конденсации и получают тимол над скелетным никелем с добавкой 3, 110 !0сН. ttit aTH0t 0 г<атализатОра.
Условия проведения опыта аналогичны условиям, описанным в примере 1. Общий выход тимола составляет 35 — 40%.
П р и и е р 3. Вместо скелетного никелевого катализатора и крекирующей добавки применяют катализатор, представляющий собой никель, осажденный на кизельгуре. Применение этого катализатора позволило уменьшить количество катализатора вдвое (с 10 до 5%) и повысить выход тимола до 40 — 45%.
1. Способ получения тимола крекированием продукта конденсации лг-крезола с ацетоном и последующим гидрированием полученной смеси над скелетным никелем при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью погышения выхода и ускорения процесса, его проводят в присутствии крекирующих добавок-катализаторов, например аска)шта или алюмосиликатного катализатора, взятых в количествах 1% от веса исходного.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что крекирование ведут под давлением водорода
2 ати и при температуре до 220 С с введением на этой стадии основного количества водорода, потребного для всего процесса, а гидрирование — при температуре 230 †2 С и давлении 25 — 30 атл.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью сокращения номенклатуры применяемых катализаторов, на обеих стадиях процесса в качестве катализатора используют никель
20 на кизельгуре.
