Способ получения бета, бета'-диоксидипропиламина

 

Класс 12ч 32о1

-№ 144490

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная ериппа М 52

И. С. Матвеев и А. Е. Кретов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р, р -ДИОКСИДИПРОПИЛАМИНА

Заявлено 3 ноября 1960 г. за No 684367/23 — 4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ЛЪ 3 за 1962 г.

Известен метод получения Р,Р -диоксидипропиламина из окиси пропилена и чистого цианамида 1см. авт. св. Лги 135494).

Предлагаемый способ получения р,P -äèîêñHäèïðîïèëàìèíà отличается тем, что окись пропилена подвергают конденсации с кальцийцианамидом с дальнейшей обработкой реакционной смеси известным способом; при этом в связи с применением в качестве исходного продукта технического кальцийцианамида значительно упрощается процесс получения целевого продукта за счет исключения необходимости предвари ельного приготовления цианамида из кальцийцианамида.

Процесс осуществляется следующим образом.

Цианамид кальция смешивают с водой, а затем постепенно приливают к смеси окись пропилена. После многочасовой выдержки реакционную массу фильтруюг и нагревают на водяной бане под едким кали или едким натром. После нейтрализации щелочи и отгонки воды продукт извлекают безводным этанолом. При этом выход р,P äèîêñèдипропиламина составляет примерно 76%.

При мер. В колбу помещают 25 г кальцийцианамида (55 — 60"/0) к 75 мл воды. Смесь хорошо взбалтывают, после чего малыми дозами в течение двух часов приливают 22 мл окиси пропилена. На следующий день раствор отфильтровывают и вносят в фильтрат 18 г гидрата окиси калия и 14 г гидрата окиси натрия и.нагревают на водяной бане с обратным холодильником два часа. Избыток щелочи нейтрализуют углекислым газом, после чего из реакционной смеси отгоняют воду. В перегонной колбе остается смесь углекислого калия (или натрия) и j3ô gvorcc avnpon aaa

П р е д м е т и з. о б р. е т е н и я

Способ получения P,P -диоксидипропиламина на основе окиси пропилена, отличающийся тем„что, с целью упрощения процесса.. окись пропилена подвергают конденсации с кальцийцианамидом с даль; нейшей обработкой реакционной смеси известным образом.

Составитель И. М. Пумпянский

Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Камышникова Корректор Н. В. ЩербаковЯ

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 кои

Лодп. к печ. 31.1-62 г

Зак. 633

Формат бум.70 108 /, Тираж 480

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Индивидуальность целевого продукта подтверждается следующими данными;

Найдено %: N — 10,55; 10; 43 и",— 1,4590; с1,",— 1,0202; ʄ— 35.639, Вычислено %: N — 10,52; К „— 36557.

Таким образом, при предлагаемом способе исключается необходимость трудоемкого, длительного и дорогостоящего процесса получения чистого цианамида, благодаря чему весь процесс ускоряется в. 3—

3,2 раза, так как получение чистого цианамида продолжается около

45 — 48 час.

Предлагаемь1й метод, основанный на применении дешевого и доступного сырья — технического кальцийцианамида, является значительно более простым и экономически выгодным и, кроме уменьшения количества операций, приводит к резкому повышению выхода Р,P -äèоксидипропиламина. Выход чистого цнанамида иа технического каль; цийцианамида составляет 60 — 65%. Поэтому выход P,P -диоксидипропиламина, составлявший по способу, описанному в авторском свидетельстве ¹ 135494 85,7% по цианамиду, давал выход по кальцийцианамиду всего лишь 51,4%, вместо 76% по описанному в настоящем ав; торском свидетельстве методу.