Способ получения диизопропаноламина

 

№ 1354И

Класс j Pq, 1,;t

1 1

Pyric г1 0.1 1- с 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписка>("prrnnrt . 1 д2

И. С Матвеев и А. Е. Кретов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИИЗОПРОПАНОЛАМИНА

Заивпеио 23 маи 1960 г. за № 667691, 23 в Комитет по ленам изобретений и открытий при Совете .Чинистров СССР

Опубпикова,о в «Бюппстсвс изобрстспий» № 3 за 1961 с.

ИзвесIHLI способы получения диизопропаноламина путем алкплирования аммиака окисью пропилена при температуре 50 — 100 и давлении

150 — 300 атл, а также взаимодействием пзопропаноламина с окисью пропилена Однако в последнем случае получается сложная сл есь, состоящая из моно-, ди- и триизопропаноламина с низким содержанием дипроизводного амина. Выделение индивидуальных веществ из указанной смеси представляет значитсльныс трудности.

Предлагаемый способ позволяет получить индивидуальный диизопропаноламин с выходом 83 — 86 о от теоретического.

Сущность способа заключается в конденсации окиси пропплена с цианамидом в присутствии гидрата окиси кальция с последующим нагреванием продукта конденсации с едким кали. Избыток едкого кали нейтрализуют углскислым газом, отгоняют водл и извлекают из реакционной смеси диизопропаноламин этанолом. После отгонки растворителя получают смесь ди- и триизопропаноламина с содержанием дипроизводного не менее 87,". Из указанной смеси при пониженном давлении отгоняют чистый дчизопропаноламин.

П р и м с р. Загружают в колбу 0 5 г-ачоля цианампда, 1,2 г-лчолл окиси пропилена 180 л.г воды и 50 лчг гидрата окиси кальция. Смесь тщательно взбалтывают и оставляют стоять. Через полтора-три часа начинается реакция с разогревом реакционной смеси до 50 — 80 . Бурная реакция протекает один-два часа, а полностью заканчивается через

18 — 20 час. После окончания реакции вносят в реакционную смесь 50 г гидрата окиси калия и нагpcBBIoT сс с обратным холодильником на водяной бане в течсние трех часов. Избыток щелочи нейтрализуют углекислым газол1 и отгоняют из реакционной смеси воду. Из оставшейся в колбе массы извлекают безводным этанолом смесь ди- и т1911изспроп", ноламина. Полученный спиртовый раствор фильтруют и и.-, фпльтрата отгоняют этаHîë. Чистый диизопропаноламин отгоняют прп 100 — -105* и давлении 3 — 5 л.и в виде вязкой бесцветной жидкости.

Выход 85,7,о от теоретического. Соответствие указанного соединения подтверждается следующими аналитическими данными:

Найдено в %: N — 10,37; 10,55. и"=1,4653. d д — 1,0205, К к — 35,924.

Вычислено в %: Х вЂ” 10,52. R„— 36,557.

Предмет изобретения

Редактор С. А. Барсуков Тсхред А. А; Камы1ниикова Корректор Л. Чекуиовв

Подп. к печ, 26.1-61 г

Зак. 270

Формат бум. 70)(108,/ 6

Тираж 660

ЦБ 611 при Комитете по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Объем 0,17 уел. и. л.

Цена 3 коп, Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий ирп Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Способ получения диизопропаноламина из окиси пропилена, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью получения чистого продукта, окись пропилсна. подвергают конденсации с цианамидом в присутствии гидрата окиси кальция с последующим нагреванием продукта конденсации с. едким кали, нейтрализацией и извлечением диизопропаноламинс этанолом.