Способ получения эпихлоргидрина глицерина

 

№ 144838

Класс 12о, 5р4

12о, 5рз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

А. М. Куришко, В. T. Вдовиченко, П. E. Братчанский, В. А. Станкевич, Г- С. Шаталова, Н. Ф. Ворона, В. В. Цуцарин и М. С. Дяминов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПИХЛОРГИДРИНА ГЛИЦЕРИНА

Заявлено 12 марта 1961 г. за Х 721579/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликованс в «Бюллетене изобретений» ¹ 4 за 1962 г.

Один из промышленных способов получения эпихлоргидрина глицерина заключается в гидрохлорировании глицерина через монохлоргидрин в а, ",-дихлоргидрин с последующей эпоксидацией его в а-эпихлоргидрин:

HCl

CH — CH — СН, — СН, — СН вЂ” СН,! ! !

OH ОН ОН Cl OH ОН

»СН,— CH — CH,!

Cl OH Cl

NaOH

СН,— СН вЂ” СН, - СН, — СН вЂ” СН, I !

Cl ОН Cl Cl О

NnOH

СН,— СН вЂ” СН, — СН,— СН- СН,!

Cl OH OH OH OH OH

Невысокие выходы п, 1. -дихлоргидрина (до 60%) и значительнь,й процент образования монохлоргидрина (до 257р) в первой стадии процесса заставляют искать пути по регенерации из отходов указанного производства глицерина и его монохлоргидрина. Последнее осуществляется в третьей стадии процесса и заключается в омылении монохлоргидрина 40%-ной щелочью. Этот метод щелочного омыления отходов, заимствованный со схемы синтеза глицерина через его хлоргидрины из пропилена, с последующей упаркой под вакуумом глицерин — водносолевого раствора, не предусматривает сохранения в концентрате монохлоргидрина. № 144838 ния

ыть льяет)«(у сто ежлиг« «дГем ием ень на ной

2 и и 5 ривaсопари«вно и

««-(Ио а черпри .лино5 !о. г«и вых ина ого

ЦОПредмет изобретения

Способ получения эпихлоргидрина глицерина из глицерина, от ч а ю шийся тем, что, с целью экономии основного сырья, получаю ся в процессе производства монохлоргидрин в смеси с глицерином деляют из водно-солевых растворов путем упарки и дистилляции вакуумом с последующим использованием его для синтеза дихлор рина путем гидрохлорирования. иивыпод ««дАналогичны и другие пути, отличающиеся способами выдел глицерина из его водно-солевых растворов. Так, глицерин может выделен путем экстракции масляным альдегидом в присутствии неб ших количеств серной кислоты, ксилолом и другими веществами.

Недостатком указанной схемы получения эпихлоргидрина яв ся нерациональное омыление монохлоргидрина — одного из пром точных продуктов синтеза эпихлоргидрина. Кроме того, имеют м дополнительные расходы щелочи на его омыление, а также неиз ные потери глицерина за счет конденсации в полиглицериды.

Предлагаемый способ получения эпихлоргидрина глицерина о чается тем, что получающийся в процессе производства монохлор рин в смеси с глицерином выделяют из водно-солевых растворов п упарки и дистилляции под вакуумом с последующим использова его для синтеза дихлоргидрина путем гидрохлорирования. Способ о прост и обеспечивает значительную экономию хлора и глицерина.

Способ может быть осуществлен на установке, изображенной чертеже.

Установка включает в себя испаритель, состоящий из стекля колбы 1 емкостью 1 л с насадкой Клейзена и эл ктрообогревом снабженной термометром 8, капельной воронкой 4, приемником сол и капилляром б, доходящим до нижней зоны электрообогрева исп теля. К колбе подключены холодильник 7, форштос 8, приемник 9 куумная линия 10.

Отход промышленного произвоства эпихлоргидрина со средни« держанием: глицерина 6% монохлоргидрина 13,5% и хлористого трия 20% загружают в колбу в количестве 500 л«л. По мере концен рования отходов в испаритель через капельную воронку непрер вводят новые порции отходов, всего берут 1500 мл (1800 г) отходо добавляют частично упаренный после отделения солей концентра

Выпавший после упарки хлористый натрий собирается в прие; ке 5 и периодически отфильтровывается ««а шоттовском фильтре

Соль промывается небольшим количеством (25 мл) горячей водь фильтрат возвращается на упаривание. Температуру в колонке под живают в пределах 45 — 70 при вакууме 50 мм ост. давления.

Полученный концентрат подвергают вакуумной дистилляции

95 — 145 и давлении 5 мм рт. ст. Выделено 325 г монохлоргидринцеринового концентрата следующего состава: глицерина до 30%, м хлоргидрина до 65%, смолы, полиглицериновых спиртов и других до

Получено также 380 г соли, содержащеи: хлористого натрия 81%, церина 2,5%, монохлоргидрина 3%, влаги, смолы, полиглицерин спиртов 13,5%.

Применение нового способа получения эпихлоргидрина глице обеспечит экономию 600 †7 кг хлористого водорода на 1 т гото продукта. Кроме того, значительно сократятся расходные нормы гл рина и щелочи. № 144838

Составитель описания 3. И. Корикова

Редактор Х. И. Мосин Техред А. А. Камышникова Корректор Ю М. Федулова

Подп. к печ. 20.IV-62 г. Формат бум., 70Х1C8 /i|; Объем 0,26 изл. л.

Зак. 3535 Тираж 550 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография UBTH. Москва, Петровка, 14.