Способ получения ванилина
№ 147710
Класс 23а, 6
12ч, 14о2
CCCP
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа М 108
В. А. Засосов, Е. И. Метелькова и В. С. Оноприенко
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВАНИЛИНА
Заявлено 30 ноября 1960 г, за М 687514/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бк>ллетенс изобре;ения» Л 11 за 1962 г.
Известны способы получения ванилина конденсацией гваякола с хлоралем с последующим окислением промежуточного 4-окси-3-метоксифенил-трихлорметилкарбинола кислородом воздуха.
Указанные способы не позволяют получать целевой продукт в достаточно чистом виде и с высоким выходом, По предлагаемому способу, с целью увеличения выхода, повышения чистоты технического продукта и сокращения производственного цикла, окисление 4-окси-3-метоксифенил-трихлорметилкарбинола кислородом воздуха проводят в присутствии каталитнческих количеств окиси меди.
Полученный в соответствии с предлагаемым способом ванилинсырец почти свободен от орто- и изованилина и двухкратной перегонкой в вакуу.ме может быть очищен до состояния, отвечающего требованиям фармацевтической промышленности.
Пример. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, барботером для подвода воздуха и термометром, загружают
2500 лл воды и 548.т1л 42 lo-íoão раствора едкого натра. Раствор íàrpcвают до температуры 50 и постепенно прибавляют 202 ". 4-окси-3-метоксифенил-трихлорметилкарбинола с такой скорость1о, чтобы темпеоатура реакционной массы не превышала 70 . Затем к раствору прибавляют 9,75 г медного купороса, нагревают до 90 — 95 и пропускают через барботер воздух, нагретый до температуры 90 . Через 4,5 — 5,0 часов подачу воздуха прекращают и кипятят смесь в течение двух часов с обратным холодильником. После охлаждения и отделения окиси меди раствор подкисляют (по конго) 50/o-ной серной кислотой и экстрагируют ванилин бензолом. После отгонки бснзола получают 85,5 — 88 г ванилина-сырца, который может быть очищен двухкратной перегонкой в вакууме. Выход чистого ванилина с температурой плавления 80—
82 75 — 78 г (62 — 64 ю от теоретического).
