Способ получения ароматических оксиальдегидов

 

Класс 12о, 9

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Н. И. Волынкин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ОКСИАЛЬДЕГИДОВ

Заявлено 1 декабря 1955 г. за № 5192 455150 в Министерство промышлеHHOcTlt продовольственных товарol3 СССР

Пример 3.

Влажный соляиокислый нитрозодиметиланилин, полученный из 4,9 «г диметилаиилина, смешивают с 110 г однохлористой меди, 15 «г уксусного ангидрида или 20 «г 80" ной уксус11редметом изобретения является способ получения ароматических оксиальдегидов в кислой сре.ie из фенолов и их производных, формальдегида или веществ его замещающих и нитросоединения в присутствии катализатора.

Предлагаемый способ позволяет улу ппить выход продукта и уменьшить об ьем реакционной массы. Это достигается тем, что в качестве растворителя вводят уксусную кислоту, а в качестве катализатора однохлористую медь.

Пример 1.

10.0 «г гваякола и 4 «г 30! р-ного формалина одновременно в виде эмульсии или раздельно при температуре

40 -41 в течение 4 — 7 часов приливают к смеси из солянокислого нитрозодиметиланилина, полученного из

4,9 «г диметилани "Ièна, 100 г хлористой меди (или 30 — 40 г стружек меди, латуни или бронзы), 20 «г 28,"0 "íîé соляной кислоты и G «г уксусного ангидрида. После окончания реакции извлекают вани iHH известными способами. 11ри экстракции ванилина бензолом из остатка извлекают уксусную кислоту подходящим рас гворителем или отто!!!нот; при извлечении без бензола (мелом) фильтрат, содержащий уксуснокислый кальций, выпаривают досуха и после добавления к остатку серной кислоты отгоняют уксусную кислоту, возвращаемую в новый процесс.

Уксусную кислоту отгоняют совместно с хлористым водородом, вследствие чего при возвращении ее в производство возникает дополнительная экономия со:нп!Ой кислоты.

В данном случае соляную кислоту или хлористый водород добавляют при новой загрузке после анализа.

Пр имер 2.

10,5 «г гуэтола и 2,2 «г уротропина, растгоренного в 4,5,г воды при температуре 40 — 42 . при перемешивании одновременно или раздельно в течение 5 — 8 часов приливают к смеси из солянокислого нитрозодиметиланилина. полученного из 4,9 «г диметиланилина, 21 «г 30"„ -ной соляной кислотbl, 12 «г 50! 0-ной молочной кислоты и 100 г однохлористой меди. После окончания реакции извлекают ванилин известными способами. ной кислоты, насыщенной 6 ьг хлористого водорода, затем в эту смесь при температуре 35 — 45 в тсчение 5 — 8 часов приливают холодный раствор 10ьг гваякола с 8 «г 30,"о-ного формалина; растворенных в 3 кг ледяной уксусной кислоты или ангидрида. Можно также насытить уксусную кислоту 3 кг хлористого водорода, а остальное количество вводить в смесь в течение всеro приливания гваяколового раствора.

Гваяколовый раствор можно приливать тонкой струей непрерывно или периодически малыми порциями.

Ванилин извлекают известными способами и регенерируют кислоты.

Предмет изобретения

Способ получения ароматических оксиальдегидов из фенолов и их производных, формальдегида или веществ его заменяющих и нитрозосоединения в кислой среде в присутствии катализатора, отличающиЙся тем, что, с целью улу »пения выхода и уменьшения обьема реакционной массы, процесс проводят в присутствии уксусной кислоты и однохлористой меди, как катализатора.

Оти. редактор И. В. 1йнкаров

Отаидартгиз. Iloqrr. к»e r, 12 3 III 1957 г. Об кем 0,125 rr. л. 1 »ра к 35(l. Llerrr 25 коп.

Питкярантская тии. Полиграфиздата I ACCP. г. Питкяра»та, ул, Пес а»ая, д. 2. Заказ 224.